氯离子含量细骨料1目的及适用范围测定海砂中的氯离子含量2.DOCVIP

氯离子含量 细骨料 1、目的及适用范围：测定海砂中的氯离子含量。 2、试验仪器设备和试剂：天平：称量2000g，感量2g；带塞磨口瓶：1L；三角瓶：300mL； 滴定管：10 mL或25 mL；容量瓶：500 mL；移液管：容量50 mL，2 mL； 5%（W/V）铬酸钾指示剂溶液； 0.01mol/L氯化钠标准溶液；0.01mol/L硝酸银标准溶液。 3、试验步骤： （1）取海砂2Kg先烘至恒重，经四分法缩至500g（m）。装入带塞磨口瓶中，用容量瓶取500mL蒸馏水，注入磨口瓶内，加上塞子，摇动一次后，放置2h，然后每隔5min摇动一次，共摇动3次，使氯盐充分溶解。将磨口瓶上部已澄清的溶液过滤，然后用移液管吸取50mL滤液，注入到三角瓶中，再加入浓度为5%的（W/V）铬酸钾指示剂1mL，用0.01mol/L硝酸银标准溶液滴定至呈现砖红色为终点，记录消耗的硝酸银标准溶液的毫升数（V1）。 （2）空白试验：用移液管准确吸取50 mL蒸馏水到三角瓶内。加入5%）铬酸钾指示剂。并用0.01mol/L硝酸银标准溶液滴定至呈现砖红色为止，记录此点消耗的硝酸银标准溶液的毫升数（V2）。 4、结果计算（2） 砂中氯离子含量按下式计算（精确至0.001%）。 Wcl=(cAgno3(v1-v2)*0.0355*10)/m*100% 式中Wcl —硝酸银标准溶液的浓度（mol/L）； V1—样品滴定时消耗的硝酸银标准溶液的体积（mL）V2—空白试验时消耗的硝酸银标准溶液的体积（mL）；m—试样重量（g）。 混凝土拌合用水 1.取测定碳酸盐和重碳酸盐后的水样（或总固体含量较高，如滴定用硝酸银标准溶液量超过10ml时，应另外去水样进行测定。需在水中先加二滴酚酞指示剂，如呈红色则滴加0.1N硫酸至无色，如无色则滴加0.1N的NaOH至红色为止），加5%铬酸钾指示剂1ml。 2.用0.05N硝酸银标准溶液滴定至红褐色沉淀出现，记下硝酸银用量V1. 3.另取与测定水样同数量的蒸馏水于另一三角瓶中，加5%铬酸钾指示剂1ml，用0.05N硝酸银标准溶液滴定至红褐色沉淀出现，记下硝酸银用量V2. ; 氯离子（mg/L）=（V1-V2）*N*1000/V*35.5 外加剂 氯离子含量有三种方法：离子色谱法（仲裁时采用）、电位滴定法、。 原理：用电位滴定法，以银电极为指示电极，其电势随Ag＋浓度而变化。以甘汞电极为参比电极，用电位计测定两电极在溶液中组成原电池的电势，银离子与氯离子反应生成溶解度很小的氯化银白色沉淀。在等当点前滴入硝酸银生成氯化银沉淀，两电极间电势变化缓慢，等当点时氯离子全部生成氯化银沉淀，这时滴入少量硝酸银即引起电势急剧变化，指示出滴定终点。 仪器：电位测定仪或酸度计；银电极、甘汞电极、电磁搅拌器、滴定管、移液管。 试剂： ①0.1000N氯化钠标准溶液：称取约10g分析纯氯化钠，盛在称量瓶中，置于130℃～150℃烘干2h，在干燥器内冷却后准确称取5.8443g，用蒸馏水溶解并稀释至1L，摇匀。 ②0.1N硝酸银溶液：称取17g分析纯固体AgNO3，用蒸馏水溶解，放入1L棕色容量瓶中稀释至刻度，摇匀。用0.1000N氯化钠标准溶液对硝酸银进行标定。 标定0.1N硝酸银溶液 用移液管吸取10mL0.1000N的氯化钠标准溶液于烧杯中，加蒸馏水稀释至200mL，加4mL1:1硝酸，在电磁搅拌下，用硝酸银溶液以电位滴定法测定终点，当过等当点后，在同一溶液中再加入0.1000N氯化钠标准溶液10mL，继续用硝酸银溶液滴定至第二个终点，用二次微商法计算出硝酸银消耗的体积V01、V02。 10mL0.1000N氯化钠消耗硝酸银的体积：V0=V02-V01 硝酸银溶液的当量浓度；N’V’为氯化钠标准溶液的当量浓度和体积。 ③硝酸：分析纯（1:1）； 试验步骤： ⑴准确称取外加剂试样0.5000～5.000g，放入烧杯中，加200mL蒸馏水和4ml（1:1）硝酸使溶液呈酸性，搅拌至完全溶解，如不能完全溶解，可用快速定性滤纸过滤，并用蒸馏水洗涤残渣至无氯离子为止。 ⑵用移液管加入10mL0.1000N的氯化钠标准溶液，烧杯内加入电磁搅拌子，将烧杯放在电磁搅拌机上，开动搅拌并插入银电极及甘汞电极，两电极与电位计或酸度计相连接，用0.1N硝酸银溶液缓慢滴定，记录电势和对应滴定管读数。由于接近等当点时，电势增加很快，此时要缓慢滴加硝酸银溶液，每次定量加入0.1ml，当电势发生突变，表示等当点已过，此时，继续滴入硝酸银溶液，直至电势趋向变化平缓。得到第一个终点时硝酸银溶液消耗体积V1。 ⑶在同一溶液中，用移液管再加入10mL0.1000N氯化钠标准溶液，继续用硝酸银滴定，直至第二个等当点出现，记录电势和对应的0.1N硝酸银溶液消耗的毫升数V2。 ⑷空白试