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第14章章节 维生素类药物的分析解析资料
VitA、D2、D3、 E、K1 等 2. 游离生育酚 氨基嘧啶环-CH2-噻唑环(季铵碱) 三、杂质检查 1、酸度 控制pH2.8~3.3 2、溶液澄清度及颜色 水溶液应澄清无色 3、硝酸盐 靛胭脂法。 三、杂质检查 1.溶液的澄清度与颜色:有色杂质 分光光度法2.铁、铜离子:原子吸收分光光度法 1920年-发现人体可将胡萝卜转化为维生素A。? 1922年-维E被发现。? 1928年-科学家发现维B至少有两种类型。? 1933年-维E首次用于治疗。? 1948年-大剂量维C用于治疗炎症。? 1949年-维B3与维C用于治疗精神分裂症。? 1954年-自由基与人体老化的关系被揭开。? 1957年-Q10多酶被发现。? 1969年-体内超级抗氧化酶被发现。? 1970年-维C被用于治疗感冒。? 1993年-哈佛大学发表维生素E与心脏病关系的研究结果。 △ 糖类的显色反应 50℃ 结构与糖类相似 (三)具糖的性质 C3-OH的 pKa = 4.17 C2-OH的 pKa = 11.57 (四)酸性(一元酸) L(+)-抗坏血酸 活性最强 手性C(C4、C5) (五)光学活性 * * 与碱反应 (六)水解性 (一)与氧化剂的反应 二、鉴别试验 去氢抗坏血酸 ] O [ VitC 1、与AgNO3反应(ChP2005) 2、与2,6 - 二氯靛酚反应(ChP2005) 氧化型 玫瑰红色 还原型 蓝色 OHˉ (玫瑰色) (无色) (二)糖类的反应(USP) 或盐酸 50℃ 吡咯 蓝色 糠醛 戊糖 脱水 三氯醋酸 VitC (三)UV法(BP) 溶于0.01mol/L HCl (四)IR法(ChP2005) 指示剂:淀粉指示液 1、原理 (一)碘量法 四、含量测定 H+ 取本品约0.2g,精密称定,加新 沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶 解,加淀粉指示液1ml,立即用碘滴 定液(0.1mol/L)滴定,至溶液显蓝 色,在30秒内不褪。每1ml碘滴定液 (0.1mol/L)相当于8.806mg的C6H8O6 2、操作方法 (1)酸性环境:HCl (2)新沸冷H2O:赶走水中O2 减慢VitC被O2氧化速度 3、讨论 (3)立即滴定:减少O2的干扰 (4)附加剂干扰的排除 片剂 —— 滑石粉 —— 过滤 注射剂 —— 抗氧剂 —— 丙酮 甲醛 Na2SO3 NaHSO3 Na2S2O3 Na2S2O5 (二)2,6 - 二氯靛酚钠滴定法法 (USP、JP) 原理 酚亚胺 2,6 - 二氯靛酚 Vit C ?公元前3500年-古埃及人发现能防治夜盲症的物质,也就是后来 的维A。? 1600年-医生鼓励以多吃动物肝脏来治夜盲症。?1747年-苏格兰医生林德发现柠檬能治坏血病,也就是后来的维C。1831年-胡萝卜素被发现。?1905年-甲状腺肿大被碘治愈。?1911年-波兰化学家丰克为维生素命名。?1915年-科学家认为糙皮病是由于缺乏某种维生素而造成的 1916年-维生素B被分离出来。?1917年-英国医生发现鱼肝油可治愈佝偻病,随后断定这种病是 缺乏维D引起的。? 维生素发展史 返 回 -H 维生素A醇 -COCH3 维生素A醋酸酯 -COC15H31 维生素A棕榈酸酯 R : 维生素A简介: 为一个具有共轭多烯侧链的环己 烯共轭多烯结构,可以形成维生素 A醇或其酯。 具有UV吸收 存在多种立体异构化合物 VitA2 VitA3 易发生脱氢、脱水、聚合反应 △或有金属离子存在时氧化↑ 共轭多烯侧链 易被氧化 * 第十四章 维生素类药物的分析 概 述 维生素E 维生素B1 维生素C 练习与思考 维生素: 是维持人体正常代谢机能所必需的 微量营养物资。 人体不能合成维生素。 第一节 概 述 脂溶性 水溶性 VitB族(B1、B2、B6、B12) VitC、叶酸、烟酸、泛酸等。 分类 按溶解性分 苯并-二氢吡喃醇 第二节 维生素E 名 称 R1 R2 相对活性 α-生育酚 β-生育酚 γ -生育酚 δ -生育酚 CH3 CH3 H H CH3 H CH3 H 1.0 0.5 0.2 0.1 * * * dl-α-生育酚醋酸酯 苯环 + 二氢吡喃环 + 饱和烃链 1、UV 2、乙酰化
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