金红石相纳米Ti2O颗粒的透射电子显微学研究硕士学位论文.doc

分类号 密 级 U D C 编 号 1 0 4 8 6 武 汉 大 学 硕 士 学 位 论 文 金红石相纳米Ti2O颗粒的透射电子显微学研究 学位论文原创性声明 本人郑重声明：所呈交的论文是本人在导师的指导下独立进行研究所取得的研究成果。除了文中特别加以标注引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写的成果作品。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律后果由本人承担。 作者签名： 日期： 年 月 日 学位论文版权使用授权书 本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅。本人授权　　 　 　大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。 涉密论文按学校规定处理。 作者签名： 日期： 年 月 日 导师签名： 日期： 年 月 日 郑 重 声 明 本人的学位论文是在导师指导下独立撰写并完成的，学位论文没有剽窃、抄袭、造假等违反学术道德、学术规范和侵权行为，否则,本人愿意承担由此而产生的法律责任和法律后果，特此郑重声明。 学位论文作者（签名）： 年 月 日 摘要 纳米TiO2因其独特的物理化学性质而成为一种应用前景广阔的半导体材料[1]。目前TiO2至少有十种不同的多型晶，随着材料合成和制备技术的提高，大多数晶型可由物理和化学方法合成得到。近年来许多研究报道了晶粒相变和粗化生长过程中通过界面附着聚合而产生孪晶、缺陷等界面问题及相应的形成机制。 本文综合利用各种电子显微学手段对合成的金红石相TiO2颗粒进行成份及结构表征，重点利用高分辨电子显微术和选区电子衍射对颗粒中出现的孪晶进行表征，主要内容如下： 一、纳米颗粒的成份和晶体结构分析 利用JEOL JEM 2010(HT) 在颗粒的同一区域绕一个垂直于电子束的轴旋转不同角度拍摄了一系列的电子衍射图，采用衍射图几何构图法得知晶体为四方结构。利用X射线能谱（EDS）和电子能量损失谱（EELS）确定了颗粒中包含的所有元素，发现颗粒由Ti、O两种元素组成。对比实验电子衍射图和模拟电子衍射图，证明该纳米颗粒为四方金红石TiO2晶体。 二、纳米金红石颗粒聚合形成的孪晶分析。 在实验得到的包含两套衍射斑点的衍射图中，选取不同的斑点拍摄了颗粒的明、暗场像，暗场像显示金红石颗粒中出现不同的衬度。在电子束沿垂直于孪晶轴方向入射时拍摄的电子衍射花样表明颗粒存在孪生关系。利用JEOL JEM 2010 FEF 拍摄了基体和孪晶的高分辨电子显微像（HRTEM），进一步证明了金红石颗粒为二次旋转对称孪晶。电子束沿平行于孪晶轴方向入射时，相应的形貌像显示孪晶颗粒有规则的几何外形。(生长过程中暴露在外的是该晶体的解理面) 三、颗粒聚合的高分辨电子显微像分析 我们对纳米金红石孪晶颗粒进行了高分辨研究，发现有一些小颗粒吸附在孪晶颗粒上。晶格条纹和电子衍射图的特征表明这些聚合晶粒具有很接近的取向关系。 关键词：金红石；纳米颗粒；透射电镜；高分辨电子显微像 目录 摘要 ABSTRACT 第一章 引言 §1.1 纳米TiO2的性质和主要应用 §1.2 TiO2晶体结构及相变 §1.3 纳米TiO2中颗粒的聚合与孪生 第二章 实验方法综述 §2.1透射电子显微镜的构造及其原理 §2.2形貌像与选区电子衍射 §2.3 X射线能谱（EDS）与电子能量损失谱（EELS）成份分析 2.3.1 X射线谱 2.3.2 电子能量损失谱 §2.4 用EELS进行能量选择成像 §2.5高分辨电子显微术 第三章 金红石相纳米TiO2颗粒中的显微结构表征 §3.1 纳米TiO2颗粒的成份与结构分析 §3.2 纳米TiO2颗粒中孪晶的电子显微学研究 §3.3 孪晶颗粒中的聚合现象 第四章 总结 参考文献 致谢 第一章 引言 §1.1 纳米TiO2的性质和主要应用 纳米材料是指在三维空间中至少有一维处于纳米尺度范围(1-100nm)或由它们作为基本单元构成的材料。由于尺寸的细化，其物理化学性质既不同于原子，又不同于通常的大块宏观材料。纳米微粒是指颗粒尺寸为纳米量级的超细微粒，一般在1～100nm之间。由于其组成单元在维度上的限制，纳米微粒只包含有限数目的晶胞，不具有周期性条件，其界面占相当大的成份