实验D 防腐剂定.docVIP

实验9（序号待统编） 紫外分光光度法测定雪碧中苯甲酸的含量 一、目的要求 1、掌握用紫外——可见分光光度法测定防腐添加剂的原理和方法 2、加深对蒸馏分离不同有机物的方法理解和操作技术的掌握 二、原理 将样品酸化后进行蒸馏，苯甲酸随蒸汽馏出。收集馏出的馏分，加入强氧化剂将馏出液中的有机物完全氧化分解，再次蒸馏，并用碱吸收得苯甲酸钠。用紫外分光光度计于225nm处进行测定。采用标准曲线法并计算样品中苯甲酸的含量。 三、仪器与试剂 紫外分光光度计，蒸馏装置。 NaOH溶液：0.1mol·L-1, 0.01mol·L-1；K2Cr2O7溶液：0.03333mol·L-1；H2SO4溶液：2 mol·L-1；苯甲酸标准溶液：100mg/L，称取0.1000g苯甲酸（经105℃烘干）于250mL烧杯中，加入0.1mol·L-1NaOH100mL，搅拌溶解后，转移入1000mL容量瓶中，用水定容；Na2SO4（无水）；H3PO4。 四 实验步骤 1、标准曲线的绘制 （1）、移取50.00mL苯甲酸标准液于250mL蒸馏瓶中，加H3PO41mL，Na2SO4（无水）20g，水70mL，玻璃珠（防爆沸）3-4粒进行蒸馏。用50mL容量瓶（预先加有5mL0.1mol·L-1NaOH）收集馏出液。当馏出液约为40mL时，停止蒸馏，用少量水吹洗冷凝器，洗液并入容量瓶，最后用水定容。 （2）、移取第一次馏出液于另一个250mL蒸馏瓶中，加入0.03333 mol·L-1 K2Cr2O7溶液25mL，2mol·L-1H2SO4溶液6.5mL，连接冷凝装置，在水浴上加热约10min，冷却，加入H3PO41mL，Na2SO4（无水）20g，水40mL，玻璃珠（防爆沸）3-4粒进行蒸馏。以下操作同（1）。 （3）、移取第二次馏出液2.00，4.00，6.00，8.00，10.00mL，分别置于50mL容量瓶中，用0.01mol·L-1 NaOH溶液定容。以0.01mol·L-1 NaOH溶液为参比，在225nm处测定吸光度，绘制工作曲线。 2.样品的测定 （1）样品溶液的制备 准确称取8-10g均匀的样品置于250mL蒸馏瓶中，以下操作按标准曲线的（1）和（2）进行。 （2）移取5-20mL试样的第二次蒸出液（按样品中苯甲酸含量的多少选择试样第二次蒸出液体积）于50mL容量瓶中，用0.01mol·L-1 NaOH溶液定容。以0.01mol·L-1 NaOH溶液为参比，在225nm处测定吸光度。 （3）空白试验：取与样品量同样的水，加入1mol·L-1NaOH5mL（不加H3PO4），以下操作同样品测定步骤测定空白试样的吸光度。 五 结果计算 苯甲酸的含量＝（C－C0）×1000/(m×25/50×V/50×1000) (g/kg) 式中：C：样品溶液中苯甲酸的含量（mg）；C0：空白溶液中苯甲酸的含量（mg）；m：样品质量(g)；V：样品溶液（第二次蒸馏液）体积（mL）。 执笔人：訾言勤 实验10（序号待统编） 可见光分光光度法测定橙汁中山梨酸的含量 一、目的要求 1、掌握用可见分光光度法测定山梨酸添加剂的原理和方法 2、加深对分光光度法测定不同有机物的方法理解和分光光度计操作技术的掌握 二 原理 山梨酸（或其盐类）在硫酸和重铬酸钾的氧化作用下，产生丙二醛，丙二醛和硫代巴比妥酸作用产生红色化合物，其最大吸收波长在530nm，在一定浓度范围内，其红色产物的吸光度与丙二醛的浓度成正比。可用分光光度法测定。 三 仪器与试剂 分光光度计（任一型号）；25mL比色管7支（10mL处有刻度）。 HCl溶液：1mol·L-1；NaOH溶液：1mol·L-1；重铬酸钾－硫酸混合溶液：0.01667mol·L-1K2Cr2O7溶液和0.15mol·L-1H2SO4溶液等体积混合；硫代巴比妥酸溶液：准确称取0.5g硫代巴比妥酸于100mL烧杯中，加入20mL水和10mL1 mol·L-1NaOH溶液，搅拌至完全溶解，再加入11mL1 mol·L-1HCl溶液，搅拌均匀，转移入100mL容量瓶中，用水定容。此溶液现配现用（若保存在冰箱中，可保存2个月）；山梨酸标准贮备液：200μg/mL，称取0.2000g 山梨酸于100　mL烧杯中，用0.1 mol·L-1NaOH溶液溶解后，转移入1000mL容量瓶中，用水定容；山梨酸标准工作液：2.00μg/mL，移取1.00mL山梨酸标准贮备液于100mL容量瓶中，用水定容。 四 标准曲线的绘制 移取山梨酸标准工作液0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL分别置于6支25mL比色管中，加入水至约5mL，再加入2mL重铬酸钾－硫酸混合溶液，在100℃水浴中加热7min，立即加入1.50mL硫代巴比妥酸