水中化学需氧量COD.PPT

水中化学需氧量(COD)的测定 马荔 实验目的 掌握用高锰酸钾法测定水的需氧量的原理和方法。 实验原理 水的需氧量大小是水质污染程度的重要指标之一。它分为化学需氧量(COD)和生物需氧量(BOD)两种。 BOD是指水中有机物在好氧微生物作用下，进行好氧分解过程所消耗水中溶解氧的量；COD是指在特定条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，消耗氧化剂所相当的氧量，以mg·dm-3O2表示。 化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。水被有机物污染是很普遍的，因此COD也作为有机物相对含量的指标之一。 水样COD的测定，会因加入氧化剂的种类和浓度、反应溶液的温度、酸度和时间，以及催化剂的存在与否而得到不同的结果。因此，COD是一个条件性的 指标，必须严格按操作步骤进行。COD的测定有几种方法，一般水样可以用高锰酸钾法。对于污染较严重的水样或工业废水，一般用重铬酸钾法或库仑法。 由于高锰酸钾法是在规定的条件下所进行的反应，所以，水中有机物只能部分被氧化，并不是理论上的全部需氧量，也不是反映水体中总有机物含量的尺度。因此，常用高锰酸盐指数这一术语作为水质的一项指标，以有别于重铬酸钾法的化学需氧量。 高锰酸钾法分为酸性法和碱性法两种。本实验以酸性法测定水样的化学需氧量高锰酸盐指数。 水样加入硫酸酸化后，加入一定量的KMnO4溶液，并在沸水浴中加热反应一定时间。然后加入过量的Na2C2O4标准溶液，使之与剩余的KMnO4充分作用。再用KMnO4溶液回滴过量的Na2C2O4通过计算求得高锰酸盐指数值。 反应式如下： 结果计算式如下： 高锰酸盐指数(O2,mg·dm-3) 式中：V1、V2分别为KMnO4 的开始加入体积和回滴过量Na2C2O4的体积，与分别表示以KMnO4及Na2C2O4为基本单元的物质量的浓度。 实验步骤 1．移取100cm3水样于锥形瓶中，加5cm3 (1:3) H2SO4溶液，摇匀。加入10.00cm3KMnO4溶液(即V1)，摇匀，立即放入沸水浴中加热30min(从水浴重新沸腾起计时，沸水浴液面要高于反应溶液的液面)。趁热加入10.00cm3 Na2C2O4标准溶液(即V)，摇匀，立即用KMnO4溶液滴定至溶液呈微红色，记下KMnO4溶液的消耗体积(即V2)。重复测定三次。 2．KMnO4溶液的标定：将上述步骤1中已滴定完毕的溶液加热至65～85℃，准确加入10.00cm3 Na2C2O4标准溶液，再用KMnO4溶液滴定至溶液呈微红色，记下KMnO4溶液消耗的体积。计算KMnO4溶液的准确浓度。平行标定三份。 实验指导 [1]重铬酸钾法测COD一般步骤是取20.00cm3混合均匀的水样（或取适量水样稀释至20.00cm3）置于250cm3磨口回流锥形瓶中，准确加入10.00cm30.2500mol·dm3K2Cr2O7标准溶液及几粒小玻璃珠或沸石，将此锥形瓶连接到磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢加人30cm3硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h（从开始沸腾时计时）。 如果样品为化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1／10的废水样和试剂，置于硬质玻璃试管中，摇匀并加热后观察是否变成绿色。如果溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，以此确定废水样的取样体积。稀释时，所取废水样量不得少于5cm3，如果化学需氧量很高，则废水样应进行多次稀释。 [2]废水中Cl-含量超过30mg／dm3时，需先将0.4gHgSO4加入回流锥形瓶中，然后再加入废水样和其他试剂，摇匀后进行加热回流。 图9－2 水样瓶 [3]对于化学需氧量小于50mg／dm3的水样，应改用0.02500mol／dm3K2Cr2O7标准溶液，回滴时用0.01 mol／dm3(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液。 [4]水样的采集一般用水样瓶，如图9—2所示，有250、500、1000cm3等多种规格，瓶塞带尖，瓶口具水封杯，这是为了在测定气体溶解度时，便于排出水样液面上的气泡（瓶中水样装满后，用带尖的瓶塞把多余的水连同气泡一起挤出去）；瓶口的水封能阻止空气的渗入。 思考题 1．本实验标定KMnO4溶液的方法与通常的方法有何不同?有什么优点? 2．本实验的测定方法属于何种滴定方式?为何要采取这种方式? 3．水样中C1－含量高时为什么对测定有干扰?如有干扰应如何消除? 4．测定水中的COD有何意义?有哪些测定方法? * * 实验化学 *