工业药物分析解析 第5章章节 化学药物分析解析8-维生素类资料.pptVIP

VitA、D2、D3、 E、K1 等 氨基嘧啶环－CH2－噻唑环(季铵碱) 酸度和游离生育酚 有活性 有活性 无活性 光学活性 L(+)－抗坏血酸 活性最强手性C（C4、C5） * * 5 紫外特征 二、鉴别反应 （一）与AgNO3反应 (ChP2000) 具有强还原性]： 取本品0.2 g, 加水10 ml溶解，取5 ml，加硝酸银0.5ml，成-- （二）、与2，6 - 二氯靛酚反应 氧化型 玫瑰红色 还原型 蓝色 OHˉ (ChP2000) （玫瑰色） （无色） 取本品0.2 g, 加水10 ml溶解，取5 ml，加2，6 - 二氯靛酚2d，成-- 指示剂 淀粉指示液 四、含量测定 （一）碘量法 1 原理 H+ 取本品约0.2g，精密称定，加新 沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶 解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴 定液（0.1mol/L）滴定，至溶液显蓝 色，在30秒内不褪。每1ml碘滴定液 (0.1mol/L)相当于8.806mg的C6H8O6 2、方法 （1）酸性环境 d . HCl （2）新沸冷H2O 减慢VitC被O2氧化速度 4、讨论 （3）立即滴定 赶走水中O2 减少O2的干扰 （4）附加剂干扰的排除 片剂 —— 滑石粉 —— 过滤 注射剂 —— 抗氧剂 —— 丙酮 甲醛 Na2SO3 NaHSO3 Na2S2O3 Na2S2O5 一缩二亚硫酸 C H H O O a S 3 a S O + H 2 N H O N 2 2 5 2 H O N H C O S 3 a 苯并－二氢吡喃醇 第四节 维生素E的分析 Analysis of Vitamin E CHCOOH 结构与性质 一、 苯环 + 二氢吡喃环 + 饱和烃链 1、易溶于有机溶剂，不溶于水 2、UV 3、酯键 易水解 △ 75℃15′ （一） 硝酸反应 橙红色 鉴别 二、 * * 第五类 维生素类药物的分析 维生素： 是维持人体正常代谢机能所必需的 微量营养物质。 人体不能合成维生素。 脂溶性 水溶性 VitB族(B1、B2、B6、B12) VitC、叶酸、烟酸、烟酰胺 VitM VitPP -H 维生素A醇 -COCH3 维生素A醋酸酯 -COC15H31 维生素A棕榈酸酯 R : 第一节 维生素 A的分析 为一个具有共轭多烯侧链的 环己烯 （一） 结构与性质 一、 具有UV吸收 存在多种立体异构化合物 VitA2 VitA3 易发生脱氢、脱水、聚合反应 聚合反应 鲸醇 （二） 性质 1 溶解性 不溶于水 易溶于有机溶剂和植物油等 2 不稳定性 共轭多烯侧链易被氧化 △或有金属离子存在时氧化↑ 环氧化物 VitA醛 VitA酸 4 与三氯化锑发生呈色反应 CHCl3 紫外吸收特性 325-328的范围有最大吸收 （一）三氯化锑反应 （Carr-price 反应） 条件：无水，无醇。 CHCl3 鉴别 二、 蓝色 逐渐变紫红 方法 取维生素A油溶液1d， 加氯仿10 ml，振摇溶解，取出两滴，加氯仿2 ml，与25%三氯化梯氯仿液0.5 ml反应，成兰色，渐成紫红。 （BP（2000） λmax为326nm 一个吸收峰 UV法 （二） λmax为350～390nm 三个吸收峰 去水VitA（VitA3） ↓ VitA 讨论 维生素 A有五个共扼双键，无水乙醇溶液在 326 nm处有最大吸收，盐酸催化加热脱水，成5个双键，故，波长红移，同时在350-390之间出现3个吸收峰。 第二节 维生素B1 HCl Cl- （二） 性质 1 溶解性：易溶于水，水溶液呈酸性 2 硫色素反应：噻唑环在碱性介质中开环，在与嘧啶环环合，经铁氰化钾等氧化剂氧化成具有荧光的硫色素。 3 盐酸液的246nm波长处测定吸收度，吸收系数为421。 UV 共轭双键 λmax = 246nm 4 碱性 嘧啶环 —— 伯氨 噻唑环 —— 季铵 1、可与酸成盐 2、与生物碱沉淀剂沉淀。 3、含量测定 —— 非水碱量法 二、鉴别试验 （一） 硫色素反应，ChP 硫色素 ＋2H 方法 取本品约5 mg，加氢氧化钠与正丁醇2.5ml，强烈振摇。放置分层，上面醇层显强烈兰色荧光。加酸消失，再加碱又重现。 专属性反应。 二 紫外光谱法 维生素B1片的测定，取20片称定。严细。称取细粉适量，相当于25 mg，置100ml量瓶中，取5ml，在定溶于100ml