天然石灰石中氧化钙含量之测定.PPT

天然石灰石中氧化鈣含量之測定 2.1 依術科承辦單位提供之天平操作標準作業程序進行天平功能查核 精秤0.20 ± 0.02 g 草酸鈉，以1.0 M 硫酸稀釋至 50 mL。 計算相當於80%草酸鈉之0.02 M 過錳酸鉀滴定溶液體積（至個位數），在室溫下一次加入。 靜置，待溶液澄清後加熱至60 ℃左右，再以過錳酸鉀滴定溶液滴定。 以80 mL 1.0 M 硫酸溶液依相同步驟進行空白滴定。 EDTA 滴定溶液之配製：秤取EDTA-2Na 1.9 ± 0.1 g，稀釋至 250 mL，儲存於適當容器。 鈣標準溶液之配製：精秤0.20 ± 0.01 g 碳酸鈣，加入少量稀鹽酸溶解，加適量試劑水，加熱至沸騰 取鈣標準溶液 25.0 mL，稀釋至 50 mL。 2.4.1. 天然石灰石試樣，以研缽研磨至粉狀，使全量通過150 μm 篩。 2.4.2. 過篩後之試樣在105～110℃之烘箱中乾燥1 小時，保存於乾燥器。（為避免乾燥時間過長，試樣先由術科承辦單位研磨烘乾，檢定時應檢人應有研磨動作，烘乾步驟可省略）。 精秤0.50 ± 02 g 乾燥試樣，以10 mL 濃鹽酸溶解並過濾後，稀釋至100 mL。 精取試樣溶液 25.0 mL，加熱至沸騰，並加入40 mL 熱草酸銨溶液。 加入1-2 滴甲基紅，逐滴加入6 M 氨水，使草酸鈣沉澱直至溶液呈黃色為止。 靜置至少半小時後過