苯乙酮的制备.doc

【实验目的】 1、学习利用Friedel—Crafts酰基化反应制备芳香酮的原理和方法。 2、学习无水操作。 【实验原理】 Friedel—Crafts酰基化反应是制备芳香酮的最重要和最常用的方法之一，可用FeCl3，SnCl4，BF3，ZnCl3，AlCl3等Lewis酸作催化剂，催化性能以无水AlCl3和无水AlBr3为最佳。 本实验采用无水AlCl3作催化剂，用苯和乙酐反应制苯乙酮。反应方程式为： 【实验装置】 图1 图2 【仪器和药品】 1、仪器：25mL三颈烧瓶、恒压滴液漏斗、25mL圆底烧瓶、直形冷凝管、接液管、三角烧瓶、铁圈、小烧杯、分液漏斗、漏斗、干燥管、电炉、。 2、药品：无水苯、乙酐、无水AlCl3、浓盐酸、碎冰、10％的氢氧化钠溶液、水、无水氯化钙、无水硫酸镁。 【实验步骤】（上） 6.5.0g（0.048moL）无水AlCl3 加入 8mL（约7g，0.09moL）无水苯 如图1所示，干燥管中装无水氯化钙。 2mL(约2.15g，0.02moL)乙酐（从滴 液漏斗缓慢加入） 至无氯化氢气体逸出停止实验。 小磁子、沸石 【实验步骤】（下） 往装有反应混合物的三颈瓶中倒入9mL浓盐酸和18mL冰水的混合物(在通风橱中进行)，将反应混合物倒入分液漏斗中（若三颈瓶中有固体不溶物，加适量浓盐酸溶解）。 分液混合物 分液 上层：有机层 下层：水层 加入2×4mL苯 分液 有机层 合并有机层依次用8mL10％的氢氧化钠溶液、8mL水洗涤，用无水硫酸镁干燥。然后在水浴上蒸馏回收苯。 【实验注意事项】 本实验要求无水系统，实验过程中应尽量避免体系敞口在空气中。 滴加乙酐时应控制速度，使反应平稳进行；反应过程中严格控制好反应温度。 苯有毒，是致癌物质之一，不要接触皮肤或吸入蒸气。 注意反应终点和反应混合物处理时一定在通风橱内进行。 无水三氯化铝的质量是本实验成败的关键，以白色粉末打开盖冒大量的烟，无结块现象为好。 苯以分析纯为佳，最好用纳丝干燥24小时以上再用。 粗产物中的少量水，在蒸馏时与苯以共沸物形式蒸出，其共沸点为69.4℃,这是液体化合物的干燥方法之一 【主要试剂物理常数】 名称 Mr ρ/ g·cm-3 m.p./ ℃ b.p./ ℃ nDt 性状 溶解性g·(100ml溶剂)－1 水 乙醇 乙醚 苯 78.12 0.8787415 5.5 80.1 1.501120 无色特殊气味液体 0.07（22℃ 混溶 混溶 乙酐 102.09 1.082020 —73.1 139.55 1.390420 无色有醋酸味液体 12（冷）分解（热） 溶 混溶 苯乙酮 120.16 1.0281 20.5 202.0 1.5371820 无色透明油状液体 不溶 溶 溶 【作业】P108 1、3。 3、（1） ＋ClCH2CH2Cl 无水AlCl3 —CH2CH2— CH—C=O （2） ＋ O 无水AlCl3 —C—CH=CH—COOH CH—C=O O 2、计算产率。 ＋ （CH3CO）2O 无水AlCl3 —COCH3 + CH3COOH 78.12 102.09 120.16 0.8787×8 1.0820×2 X 苯过量，用乙酐计算。 X =1.0820×2×120.16＝2.6g a％＝mg实际 / 2.6g 1、在苯乙酮的制备中，水和潮气对本实验有何影响？在仪器装置和操作中应注意哪些事项。答：破坏试剂影响产率，导致失败因三个试剂都属无水。 应采取措施：⑴药品仪器均需干燥。 ⑵回流冷凝管上装一个干燥管。 ⑶整个装置密合不漏气。 2、反应完成后，为什么要加入浓盐酸和冰水的混合液？ 答：加酸的目的是使苯乙酮析出，其反应如下： ?? 3、在苯乙酮制备中要用到哪些仪器装置？ 答：在苯乙酮制备中要用到：(1) 回流装置(带加料) (2) 电动搅拌装置 (3) 尾气吸收装置 (4) 干燥装置 (5) 萃取装置(包括分离装置) (6) 蒸馏装置(低沸