制备锰氧化物及其性质研究-NationalKaohsiungUniversityof.PDFVIP

工程科技與教育學刊 第九卷 第三期 民國一○一年九月 第 307 ～311 頁 製備錳氧化物及其性質研究 宋怡葶、楊文都 國立高雄應用科技大學 化學工程與材料工程學系 E-mail : 1098101138@cc.kuas.edu.tw 摘 要 本研究利用溶膠－凝膠法製備出了三氧化二錳，並使用 XRD 、SEM 以及 FTIR 對三氧化二錳的結晶結 構、顯微組織、光譜特性進行分析，從 XRD 分析中可以看出不同濃度及煅燒溫度對三氧化二錳的影響，指 出三氧化二錳的結晶性會隨不同濃度及煅燒溫度的增加而增強。在 SEM 的分析中可以觀察到三氧化二錳晶 粒大小約 50nm ，且晶粒形貌呈球形。在FTIR 的分析中可了解三氧化二錳所含的官能基光譜特性，而三氧 化二錳所含的官能基光譜特性在光譜中波數位於 500~600cm-1 之間的地方。 關鍵詞：溶膠－凝膠法、三氧化二錳 1. 前 言 無機奈米材料因具有獨特的結構特性，其所形成的光、電、機械和熱性質被越來越受到重視。錳在元 素狀態時為銀白色、脆性的活性金屬，也是除了鐵和鈦以外最常見的過渡金屬。錳是週期表中第 25 個元素， 位於過渡元素的第一列，也是 VIIB 族的第一個元素。由於錳特殊的電子結構，所以可以以各種氧化狀態存 在，其氧化態有-3 、-2 、-1 、0 、2 、3 、4 、5 、6 、7 等這幾種。在無機功能材料中的 Mn2O3 在半導體和催化 領域中被人們廣泛研究和關注 [1 、2] 。 三氧化二錳具有兩種結晶型：α-Mn O 和 γ-Mn O ，而在自然界中只存在α-Mn O 。Mn O 是一種兩性 2 3 2 3 2 3 2 3 氧化物，在固相法合成鋰離子二次電池之正極材料 LiMn O 的最佳原料之一。此外，在環境保護領域中 N O 2 4 2 的分解研究裡，Mn2O3 的催化活性明顯優於其它錳氧化物，並在對氯苯甲醛、對溴苯甲醛等有機物的合成 中，常被作為氧化劑廣泛的使用。在半導體材料的製程中，Mn2O3 又常被用於消除廢氣中的有機物 [3] 。 Mn2O3 的製備，除了可以透過直接煅燒 MnO2 外，還可以採用液相沉澱法製備前驅物，然後對前驅物 進行热處理獲得 Mn O ；或是在N2 氣體保護下，在 Mn(NO ) 溶液中，加入 NH ．H O- NH C1 緩衝溶液得 2 3 3 2 3 2 4 到膠體，然後進行水熱法，再煅燒獲得產物 [4] ；或是使用溶膠-凝膠法和靜電紡絲法得到 Mn O [5] 。 2 3 本研究採用溶膠－凝膠法，使用不同濃度比的醋酸錳及固定濃度的檸檬酸下進行反應，然後使用不同 煅燒溫度生成三氧化二錳，再以 X 光繞射儀（XRD ）、傅立葉紅外光分光光譜儀（FTIR ）、掃描式電子顯微 鏡（SEM ）來觀察其性質與結構。 2. 實驗的合成與分析 本 實 驗 合 成 過 程 如 圖 1 所 示 。 首 先 精 確 稱 醋 酸 錳 Mn(CH COO) ． H O （99.99% ） 和 檸 檬 酸