制备方法对钯碳催化剂表面性质及其加氢性能影响-南京工业大学学报.PDFVIP

第! 卷第# 期 南 京 工 业 大 学 学 报 189: ! +8: # !$$# 年% 月 ’()*+,- (. +,+’/+0 )+/12*3/45 (. 4267+(-(05 3;: !$$# 制备方法对钯碳催化剂表面性质及其加氢性能影响 = ! = = 陈 祥 ，周立进 ，顾沛国 ，曾崇余 （= 南京工业大学 化学化工学院，江苏 南京!=$$$% ； ! 扬子石油化工股份有限公司，江苏 南京!=$$?@ ） 摘 要：采用浸渍法制备ABC 6 催化剂，考察了浸渍方法、还原方法和条件对催化剂活性的影响，用D*E 及DA3 对 催化剂进行表征，并用对苯二甲酸加氢精制体系进行活性评价，与工业上使用的进口ABC 6 催化剂进行比较。结果 表明：采用2E4, 处理载体后，再分! 次浸渍AB69 溶液制备的$ #F ABC 6 催化剂，表面AB 的摩尔分数可达@F 以 ! 上，但对催化剂活性影响不显著；还原温度过高会使7 还原法制备出的催化剂中AB 晶粒变大，导致催化剂活性降 ! 低；采用甲酸钠还原和!#$ G 下7! 还原方法有利于提高催化剂活性。 关键词：ABC 6 ；加氢；对羧基苯甲醛；对苯二甲酸! 中图分类号：4H?!I I 文献标识码：, 文章编号：=I = J I?K（!$$# ）$# J $$%K J $? 钯碳催化剂是一种常用的加氢催化剂，广泛应 性的因素，寻求制备高活性ABC 6 催化剂的方法。 用于羰基加氢、烯烃加氢、硝基和亚硝基加氢等领 域［=］。质量分数为$ #F ABC 6 催化剂应用于对苯 = 试验部分 二甲酸加氢精制生产精对苯二甲酸（A4, ），具有活 性高、选择性好的优点，在A4, 生产中广泛应用。 = = 实验原料 ［! ，K ］ 氯化钯 AB69 ，分析纯，AB 质量分数 #% $F ABC 6 催化剂的制备大多采用浸渍法 ，一般 ! ) 包括载体预处理、活性金属浸渍、干燥、还原等步骤， （上海化学试剂厂）；活性炭载体，椰壳炭，比表面 ! 还原过程大多采用7 还原。影响催化剂活性的因 积 = $$$ L C M ，片状I N @ 目（南京木林森炭业有 ! ) 素主要有催化剂活性金属含量、颗粒大小及分散 限公司）；粗对苯二甲酸原料（64, ），其中主要杂质 ［? ］ 对羧基苯甲醛（ 度 ，催化剂表面结构以及金属AB 在载体上的分 ? 6O, ）含量! K$$ !MC M （由扬子石 ［# ，I ］ 油化工股份有限公司A4, 装置提供）；甲酸，化学 布状况 等。上述影响因素主要与浸渍方法、浸 渍液浓度、干燥介质和温度、还原方式有关。陈信 纯，质量分数 @#F （南京化学试剂厂）；甲醛，分析 ) 华［ ］指出催化剂制备过程中浸渍方法、干燥温度是 纯，甲醛质量分数K