CODCr快速消解分光光度法测定.ppt

CODCr测试的主要影响因素 反应温度、反应时间、氧化剂用量及复合催化剂的种类及用量； 标准物质种类； 水样中的无机还原性物质的干扰，如： 氯离子的干扰反应： 反应液的浊度等 实验仪器和试剂 专用消解炉：温度、时间双控 分光光度计：1~5cm 光程比色皿 专用带刻度反应管（10~15ml） 氧化剂：重铬酸钾 复合催化剂：银盐和钼酸盐 常规标样：葡萄糖、邻苯二甲酸氢钾或乙酸钠 研究对象：工业废水、生活污水等 关键技术 高效复合催化剂 主催化剂：Ag+的催化作用 助催化剂： 的催化作用（钼酸胺盐等） Al3+的催化作用 消解技术 温度控制精确、稳定； 加热形式：电热加热、微波等 加热管类型：开管式、半开管式和密闭式等 批量化：6 ~ 40 管同时消解 水样消解-测定过程 140~165?C 120min 360nm 600nm 三种标准溶液工作曲线测定数据 （15~1000mg/L） 生活污水CODCr测定结果比较 实际废水专用工作曲线 分光光度法误差 CODCr方法局限性 对COD贡献率？ 二噁英 x = 1～8 2, 3, 7, 8 - TCDD 1 ≤ m+n ≤10 多氯联苯 PCB * 对COD贡献率？ CODCr不同测试方法潜在二次污染比较 CODCr分光光度法优势 针对存在对标准物的依赖性及实际废水复杂性特点，可将高浓度废水本身作为“准”标准物质。 在单样品测试中，测试成本约为传统标准法的50％，且省时、省力。 减少二次污染，环境效益显著。 与传统标准法相比，CODCr光度法在经济效益、环境效益上均具有明显优势，在环境科学研究领域及废水水质监测中值得积极推广、普及应用。 高锰酸盐指数(CODMn)预制管试剂 配合分光光度计、消解器及预置分析方法，可用于测量较清洁水样（饮用水、自来水、水源水、地表水等）的高锰酸盐指数，可更加准确、快速、方便、安全地进行高锰酸盐指数的测定。该试剂有两个量程可供选择： 低量程0.50 ~5.00mg/L 高量程4.50 ~15.0mg/L * 　　根据高锰酸钾和草酸的用量和浓度，可以算出高锰酸钾的消耗量，并通过下式求得高锰酸盐指数：式中， V1 — 回滴时所消耗高锰酸钾溶液的体积（ml）； K — 高锰酸钾校正系数； c — 草酸钠标液的摩尔浓度（mol/L）； 8 — 氧的当量质量（g/mol）。 * 水样中加入高锰酸钾溶液 CODMn反应过程颜色变化 * 加入过量草酸使过量高锰酸盐被还原，溶液呈无色 加入高锰酸盐氧化过量草酸，使溶液呈微红色 思考题：为什么该测试中要反复加入高锰酸盐？ 还原物质被氧化 羟基氧化法 臭氧氧化法 UV紫外光法 双氧水氧化法 COD在线监测技术（化学法、光学法、电化学法） 重铬酸钾法COD仪 CODMn在线分析系统 采用ORP电桥法进行CODMn在线监测。即通过最后一次滴加高锰酸钾进行反滴定时，一旦滴定液超量时，ORP电桥会出现一个电流的跃升，从而精确判断反应终点。 NH3-N/NOxN/TP等水质仪表 COD/BOD/NH3-N/TP等水质仪表 COD/BOD/NH3-N/TP等水质仪表 实时在线监测及其系统 在线监测趋势：废水、污水厂排放源、流域敏感区监测 * * 便携快速COD比色卡问世 * * 在线分析技术在发展…… COD在线监测：环境监管和环境决策服务 * * 德润环保最新推出DR-103A CODcr水质在线自动监测仪。 CODCr快速消解分光光度法测定 Determination of the chemical oxygen demand —Fast digestion spectrophotometric method HJ/T 399-2007 水体功能区与COD关系——以黄浦江为例 * 相关标准限值： 饮用水：耗氧量（CODMn） 5mg/L（原水耗氧量6mg/L） 地表水（CODCr）：I类15mg/L III类20mg/L V类40mg/L 各类废水：视排放去向而定 * 环境监测领域的迫切需求 1. 环境污染物种类多，浓度低 2. 常规监测方法速度慢、劳动强度大 3. 环境监测标准不断更新，环境综合管理能力需要提升 4. 监测仪器和装备比较落后 化学需氧量（Chemical Oxidation Demand ? COD） 国内外环境领域评价水体污染程度的重要指标。传统的重铬酸钾法（CODCr）虽然是测定COD的国内外广泛采用的标准方法，但由于分析周期长，能耗高，所使用的银盐、汞盐及铬盐等会造成二次污染