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丙酮和水的分馏实验报告
实验4.丙酮和水的分馏 一、实验目的 1.了解分馏的原理和意义。2.熟悉分馏柱的种类和选用方法。3.学习实验室常用分馏的操作方法。 二、分馏的意义与基本原理 应用分馏柱将几种沸点相近的混合物进行分离的方法称为分馏,它在化学工业和实验室中被广泛应用。现在最精密的分馏设备已能将沸点相差仅1~2oC的混合物分开,利用蒸馏或分馏来分离混合物的原理是一样的,实际上分馏就是多次的蒸馏。 如果将几种具有不同沸点而又可以完全互溶的液体混合物加热,当其总蒸气压等于外界压力时,就开始沸腾汽化,蒸气中易挥发液体的成分较在原混合液中为多。这可从下面的分析中看出。为了简化,我们仅讨论混合物是二组分理想溶液的情况,所谓理想溶液即是指在这种溶液中,相同分子间的相互作用与不同分子间的相互作用是一样的。也就是各组分在混合时无热效应产生,体积没有改变。只有理想溶液才遵守拉乌尔定律。这时,溶液中每一组分的蒸气压等于此纯物质的蒸气压和它在溶液中的摩尔分数的乘积。亦即: PA=PAoxA;PB=PBoxB PA、PB分别为溶液中A和B组分的分压。PAo、PBo分别为纯A和纯B的蒸气压,xA和xB分别为A和B在溶液中的摩尔分数。 溶液的总蒸气压:P=PA+PB 根据道尔顿分压定律,气相中每一组分的蒸气压和它的摩尔分数成正比。因此在气相中各组分蒸气的成分为: 由上式推知,组分B在气相和溶液中的相对浓度为: 因为在溶液中xA+xB=1,所以若PAo=PBo,则xB/xB=1,表明这时液相的成分和气相的成分完全相同,这样的A和B就不能用蒸馏(或分馏)来分离。如果PBoPAo则xB/xB1,表明沸点较低的B在气相中的浓度较在液相中为大(在PBo馏烧瓶容量的1/3-2/3。加料时不能直接从蒸馏头上口倒入,应用长颈漏斗或卸下圆底烧瓶加料。 2.冷凝管的选择 蒸馏用的冷凝管主要有直形冷凝管及空气冷凝管,若被蒸馏物质的沸点低于140℃,使用直形冷凝管,在夹套内通冷却水。若被蒸馏物质的沸点高于140℃,直形冷凝管的内管及外管接合处易发生爆裂,故应改用空气冷凝管。 3.以热源为基准,根据由下到上,由左到右的原则,首先将装有待蒸馏物质的圆底烧瓶固定在铁架台上,然后插入蒸馏头,顺次连接冷凝管、接引管、锥形瓶,最后插入温度计套管和温度计。在同一桌面上,安装两套蒸馏装置时,必须是蒸馏瓶对蒸馏瓶,或锥形瓶对锥形瓶,避免着火。【无法想像?】 4.温度计水银球的正确位置是:水银球的上端与蒸馏头支管的下侧在同一水平面上,使水银球能完全被蒸气所包围。 5.冷凝管通冷却水的方向应从冷凝管的下端进水,上端出水,并且上端的出水口应朝上,以保证冷凝管的夹层中充满水。 6.仪器安装完成后,检查各个磨口是否紧密相连,防止漏气。无论从正面或侧面来观察,全套仪器的轴线都应在同一平面内,铁架台都应整齐地放在仪器的背部,做到美观端正、横平竖直。 7.常压蒸馏必须与大气相通,不能把系统密闭起来,所以接引管的支管口不能堵塞。用不带支管的接引管时,接引管与接受瓶之间不能用塞子塞住。 8.接受瓶可以用锥形瓶或梨形瓶、圆底瓶,但不能用烧杯等敞口的器皿来接受。 实验步骤: 操作要点: 通冷却水: 加热前,先通冷却水。冷却水不必开得太大,以免冲水并浪费水。 加热:①加热前在蒸馏烧瓶中加入2颗沸石,以防止液体暴沸,使沸腾保持平稳。如果事先忘记加入沸石,必须等液体冷却后补加,决不能在液体加热到沸腾时补加,否则会产生剧烈的爆沸。如果间断蒸馏,每次蒸馏前都要重新加入沸石。 ②加热速度先快后慢,当液体开始沸腾时,可以看到蒸气慢慢上升,同时液体回流。当蒸气的顶端到达到水银球部位时,温度急剧上升,这时更应注意控制加热温度,使温度计水银球上总是保持有液珠,此时,液体和蒸气保持平衡,温度计所显示的温度才是真正 的液体沸点。因此必须严格控制加热,调节蒸馏速度,蒸馏时以从冷凝管流出液滴的速度约1~2滴/秒为宜,而分馏时液滴的速度约1滴/2~3秒。 观察沸点及馏分的收集: ①蒸馏过程中,在达到收集物沸点之前常有沸点较低的液体先蒸出,这部分馏液称为前馏分或馏头。 ②当温度计的读数稳定时,另换接收瓶截取馏分并记录下这部分液体开始馏出时和最后一滴的温度,即是该馏分的沸点范围。馏分的沸点范围越窄,则馏分的纯度越高;若要截取馏分的沸点范围已有规定,即可按规定截取。篇三:蒸馏与分馏实验报告实验一蒸馏与分馏 一、实验目的 1.掌握普通蒸馏、分馏的原理和操作方法,了解其意义。 2.学习安装仪器的基本方法。 3.学会用常量法测定液态物质的沸点。 二、基本原理 蒸馏liquidgasliquid(纯) 分馏
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