苯巴比妥类药物的分析资料.pptVIP

Analysis of Barbitureties;一、巴比妥类药物基本结构与主要性质;典型药物;(Secobarbital);(thiopental sodium);区别各种巴比妥类药物 ;(二)主要性质;一 级 电 离;2. 酰亚胺水解反应（酰亚胺结构）;巴比妥类药物钠盐的水解　 　　本类药物的钠盐，在潮湿的情况下也能水 解。一般情况下，在温室和ph值１０以下水解 较慢；ph值１１以上随着碱度的增加水解速度 的加快。;3.与金属离子反应;白色难溶性二银盐;水;注意事项： a. 巴比妥类药物显紫色溶液或沉淀 ——一般鉴别试验（ChP） b. 含S巴比妥 显绿色(硫喷妥—特征反应) ;（3） 与钴盐反应(Parri试验);注意事项： a. 溶剂：无水乙(甲)醇——无水条件 b. 碱：以有机碱为好——异丙胺 c. 钴盐：醋酸钴、硝酸钴或氧化钴;(4)与汞盐的反应;5.紫外吸收光谱特征; 5,5-取代的巴比妥类药物 在pH=2的酸性溶液中，因不电离，几乎无明??的紫外吸收。 pH=10的碱性溶液中，发生一级电离，于240 nm处有最大吸收。 在pH=13的强碱性溶液中，发生二级电离，最大吸收红移至255 nm处。 ;6.薄层色谱行为特征;7.显微结晶;第三节 鉴别试验;（一）丙二酰脲类鉴别反应 　 丙二酰脲类反应是巴比妥类药物母核反应，因而是本类药物共有的反应。 １．银盐反应方法 取供试品０.１g，加碳酸钠溶液１ml与水１０ml，振摇二分，滤过，滤液中逐滴加入硝酸银溶液，生成白色沉淀，振摇溶解．继续加沉淀不再溶。 ; 取供试品约50mg，加吡啶溶液（1→10）5m1，溶解后，加铜吡啶试液（硫酸铜4g，水90ml溶解后，加吡啶30m1，即得）1m1，即显紫色或生成紫色沉淀。;(二)测定熔点;1.利用不饱和取代基的鉴别（司可巴比妥）;2.利用芳环取代基的鉴别试验 1) 硝化反应——苯巴比妥的特征反应;2) 硫酸-亚硝化反应 ——苯巴比妥的特征反应（ChP）;3) 甲醛-硫酸反应 ——苯巴比妥的特征反应（ChP）;3.硫代巴比妥类的鉴别——硫色素反应;Ⅰ;USP法测定苯巴比妥含量：;;Thank You !