樟脑丸升华无机实验报告.docxVIP

樟脑丸的升华无机实验报告 　　化学与化工学院实验课程教案模板实验名称升华　　一、实验目的要求：　　掌握升华的原理和操作技术。　　二、实验重点与难点：　　1、重点：实验原理　　2、难点：升华的操作规范　　三、实验教学方法与手段：陈述法，演示法　　四、实验用品：　　1、仪器：蒸发皿研钵滤纸玻璃漏斗酒精灯玻璃棒表面皿2、试剂：樟脑或萘与氯化钠的混合物　　五、实验原理：　　1、固态物质加热时不经过液态而直接变为气态，蒸气受到冷却后又直接冷凝为固体，这　　个过程叫做升华。固态物质能够升华的原因是其在固态是具有较高的蒸气压，受热时蒸气压　　变大，达到熔点之前，蒸气压已相当高，可以直接气化。　　2、升华是提纯固体有机化合物的常用方法之一。若固态混合物中各个组分具有不同的挥　　发度，则可利用升华使易升华的物质与其它难挥发的固体杂质分离开来，从而达到分离提纯　　的目的。这里的易升华物质指的是在其熔点以下具有较高蒸气压的固体物质，如果它与所含　　杂质的蒸气压有显著差异，则可取得良好的分离提纯效果。　　3、升华法只能用于在不太高的温度下有足够大的蒸气压的固　　态物质的分离与提纯，因此具有一定的局限性。升华法的优点是不用溶剂，产品纯度高，操　　作简便。它的缺点是产品损失较大，一般用于少量化合物的提纯。　　六、实验步骤：　　1、升华装置：称取~1g待升华物质，烘干后研细，　　均匀铺放于一个蒸发皿中，盖上一张刺有十多个小孔的滤纸，然后将一个大　　小合适的玻璃漏斗罩在滤纸上，漏斗颈用棉花塞住，防止蒸气外逸，减少产品损失。　　2、加热：隔石棉网用酒精灯加热，慢慢升温，温度必须低于其熔点，待有蒸气透过滤纸　　上升时，调节灯焰，使其慢慢升华，上升蒸气遇到漏斗壁冷凝成晶体，附着在漏斗壁上或者　　落在滤纸上。当透过滤纸的蒸气很少时停止加热。　　3、产品的收集：用一根玻璃棒或小刀，将漏斗壁和滤纸上的晶体轻轻刮下，置于洁净的　　表面皿上，即得到纯净的产品。称重，计算产品的收率。　　七、实验结果：白色晶体　　八、注意事项：　　1、升华温度一定控制在固体化合物的熔点以下。　　2、样品一定要干燥，如有溶剂将会影响升华后固体的凝结。　　3、滤纸上小孔的直径要大些，以便蒸气上升时顺利通过。以上为实验课教案的基本内容，各门课程可以在此基础上根据课程特色需要适当增加其　　它内容篇二：天然樟脑精的提取提取天然樟脑精的实验方案　　实验目的和任务　　实验目的：了解天然樟脑精的物性及用途　　了解天然樟脑精的工艺流程　　设计樟脑精的实验方案　　(二)樟脑精物性及用途　　樟脑精的物性　　lnchl=1/c10h16o/c1-9(2)7-4-5-10(9,3)8(11)6-7/h7h,4-6h2,1-3h3熔点179℃相　　对密度分子量：　　樟脑精的用途：通窍辟秽，温中止痛，利湿杀虫。用于寒湿吐泻，胃腹疼痛；外用　　治疥、癣、龋齿作痛。　　实验技术路线的选择樟树树干和根→樟脑油樟脑蒸汽→粗樟脑樟脑油→　　樟脑蒸汽→粗樟脑　　实验流程设计　　用樟树树干和根为原料，削成薄片后在木甑中隔水蒸馏，樟脑和樟脑油随水蒸气馏出，　　冷凝所得白色晶体为粗樟脑，油状液体为樟脑油。总得率～％。粗樟脑先经离心机除　　去油和水，放入升华锅熔融、升华，樟脑蒸气随锅顶吹入的空气一起引入第1升华室,控制冷　　却温度得粉状结晶成品。随后进入第2、第3升华室的馏分,因控制温度较低,沸点低于樟脑　　的水分和油分随同少量樟脑蒸气在此冷凝结晶，为樟脑粗品，再循环升华结晶。　　实验内容的确定试验指标：樟脑精的含量　　实验因素：提取次数提取时间回流比冷凝液温度选用l4(23)　　实验方案　　因素和水平表　　水平提取次数提取时间冷凝液温度abc提取时间最小。　　各因素的最优水平为：a以2水平最好，b以1水平最好，c以1水平最好，于是找出的　　最优条件为：提取次数2次，提取时间1h，冷凝液温度21℃。　　实验误差分析　　计算偏差平方和　　1计算总偏差平方和　　对实验结果进行方差分析：　　计算偏差平方和a.计算总偏差平方和t=∑∑yij(a=1~4,j=k=1)=y1+y2+y3+y4=+++=q总=∑∑　　(yaj)2-(t2/nk)　　=(y12+y22+y32+y42)-(t2/nk)=+++)-2/(4×　　1)=-　　b.计算因数偏差平方和　　qj=[(∑1)2+(∑2)2+(∑3)2+(∑4)2]/l-t2/nk(l=3,m=2)qa=[(∑1)2+(∑2)2]/l-t2/nk=(+)/2/(4×1)=-同理：qb=-qc=-同理得：qb，qc　　c.计算剩余偏差平方和q剩=q总-∑可以产生白