草乌中脂类生物碱在高温高压条件下的分解反应-中国中药杂志.PDFVIP

第３４卷第１７期 Ｖｏｌ．３４，Ｉｓｓｕｅ　１７ ２００９年９月 　　　　　 　 　 　 　 　　　　　 　 　 　 　　Ｓｅｐｔｅｍｂｅｒ，２００９ 草乌中脂类生物碱在高温高压条件下的分解反应 １ ２ ３ １ 辛杨 ，刘志强 ，盛伟 ，王淑敏 （１．长春中医药大学，吉林 长春 １３０１１７； ２．中国科学院长春应用化学研究所新药研究室，吉林 长春 １３００２２； ３．长春市二道区人民医院，吉林 长春 １３００３１） ［摘要］　目的：分析高温高压条件下草乌中脂类生物碱的变化。方法：利用高温高压提取草乌中生物碱，利用电喷雾质 谱法对提取前后的脂类生物碱进行检测分析。结果：脂类生物碱在高温高压条件下发生分解反应，生成相应的水解型生物 碱。结论：利用电喷雾质谱法可以简便、快速地获得脂类生物碱分解前后的分子离子信息，直观的分析分解产物的生物碱类 别，为研究脂类生物碱与其他类型生物碱之间的相互转化提供新的方法。 ［关键词］　草乌；脂类生物碱；分解反应 －１ 　　草乌为毛茛科乌头属植物北乌头Ａｃｏｎｉｔｕｍｋｕｓ 速５ Ｌ·ｍｉｎ 。 μ ｎｅｚｏｆｆｉｉＲｅｉｃｈｂ．的干燥块根，含有生物碱类，有机酸， ２．２　乙醇提取液的制备　取草乌１０ｇ，加５０ｍＬ无 ［１］ ［２］ 糖类 和挥发油 等成分。草乌中的生物碱是其 水乙醇超声提取３次，合并３次提取液，用甲醇稀释 主要药效物质基础，按结构分为五类：双酯类、三酯 １００倍，利用电喷雾质谱仪检测，结果见图１。 类、单酯类、胺醇类和脂类生物碱，其中双酯类和三 酯类生物碱毒性最强，但双酯类生物碱在碱性或加 热条件下会分解反应，生成水解型单酯类生物碱和 热解型单酯类生物碱以及胺醇类生物碱，毒性大大 降低。也有报道三酯类生物碱在一定条件下会与脂 肪酸发生酯交换反应生成脂类生物碱［３］，但脂类生 物碱的分解反应未见报道。本研究主要利用电喷雾 图１　草乌乙醇提取液的电喷雾质谱 质谱分析检测草乌在高温高压煎煮过程中脂类生物 碱的化学反应。 ２．３　高压提取液的制备　取草乌 １０ｇ，加 １０倍量 １　仪器与试药 水，在１２０℃下煎煮提取３次，每次１ｈ，合并３次提 ＬＣＱ型电喷雾质谱仪（美国Ｆｉｎｎｉｇｎ公司）。草 取液，取少量用甲醇稀释后进行电喷雾质谱检测，结 乌购于呼和浩特市药店，经王淑敏教授鉴定为Ａ． 果见图２。 ｋｕｓｎｅｚｏｆｆｉｉ的干燥根。试剂均为分析纯。 ２　方法 ２．１　质谱条件　毛细管温度２００℃；喷雾电压４５ ｋＶ；离子透镜补偿电压５Ｖ；碰撞能２０％～２４％；鞘 气（氮气）流速４０ａｒｂ；毛细管电压 －７Ｖ；注射泵流 ［收稿日期］　２００８０２１７ 图２　草乌高压提取液的电喷雾质谱 ［基金项目］　中国科学院知识创新工程项目（ＫＧＣＸ２ＳＷ２１３０６）  ［通信作者］　 王淑敏，教授。Ｔｅｌ：（０４３１Ｅｍａｉｌ：ｍｉｎｓｈｕｗ ２．４　高压提取后药渣中生物碱的电喷雾质谱检测 ＠ｓｉｎａ．ｃｏｍ．ｃｎ 　将２．３提取后的草乌药渣清洗干净，置于低温干燥 ［作者简介］　辛杨，２００６级硕士研究生，研究方向：中药质量控制及 箱中干燥后，按２．２项下方法制备药渣提取液，用甲 标准化研究