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工业硫酸锌检验 知识目标 工业硫酸锌含量的测定方法 无机化工产品中重金属杂质含量的测定方法 无机化工产品中水不容无含量测定 能力目标 能正确进行工业硫酸锌的检验项目 能对无机化工产品进行通用方法检验 能合理使用和支配资源,具有团队意识与职业道德 工业硫酸锌 本标准适用于以含锌原料与硫酸反应制得的一水硫酸锌和七水硫酸锌。该产品主要用于化工、化纤、选矿、冶金、电镀及循环冷却水处理等。 分子式:Ⅰ类一水硫酸锌:ZnSO4·H2O( 179.47 ) Ⅱ类七水硫酸锌:ZnSO4·7H2O( 287.56 ) 工业硫酸锌外观 一、试验方法 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。 二、一般规定 本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682-2008中规定的三 级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按HG/T 3696. 1, HG/T 3696. 2, HG/T 3696. 3的规定制备。 标准八项指标为出厂检验项目 主含量的测定 不溶物含量的测定 pH值的测定 氯化物含量的测定 铅含量的测定 铁含量的测定 锰含量的测定 镉含量的测定 主含量的测定 方法 试剂 分析步骤 称取适量试样(Ⅰ类约3g,Ⅱ类约5 g),精确至0. 2 mg置于250 m工烧杯中,滴加10滴硫酸溶 液,加水溶解,全部转移至250 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 用移液管移取25 mL上述试验溶液,置于250 mL锥形瓶中,加50 mL水、10 mL氟化钱溶液、0.5g碘化钾,混匀后加人15 ML乙酸一乙酸钠缓冲溶液,3滴二甲酚橙指示液,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为亮黄色即为终点。同时做空白试验。 结果计算 主含量以锌(Zn)的质量分数W;计,数值以%表示.按式(1)计算: 式中: V—滴定中消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL) ; Vo—空白试验中消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL) ; c—乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L) ; m—试料质量的数值,单位为克(g); M一锌(Zn)摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol) (M=65.39) 主含量以一水硫酸锌(ZnSO4.H2O)的质量分数W:计,数值以%表示,按式(2)计算: 主含量以七水硫酸锌(ZnS0,·7H,0)的质量分数W3计,数值以%表示,按式(3)计算 公式同上 区别M—七水硫酸锌(ZnSO·7H20)摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol) (M=287.6) 2.不溶物含f的测定 方法 用少量硫酸溶解试样,过滤洗涤不溶物,干燥至恒重。 试剂 硫酸溶液:1+1。 二水氯化钡溶液:100 g/L。 分析步骤 称取约50 g试样,精确至。. 01 g,置于500 mL烧杯中,加300 mL温水和2 mL硫酸溶液使试料溶解用预先在105 0C -110℃下恒重的玻璃砂柑祸过滤,用温水洗涤至无硫酸根离子(用氯化钡溶液检验),移人烘箱内在105 C-110℃下干燥至恒重。 结果计算 不溶物以质量分数W4计,数值以%表示,按式(4)计算: m1—干燥后玻璃砂柑祸和不溶物质量的数值,单位为克(g); m0 —玻璃砂柑竭质量的数值,单位为克(g); m —试料质量的数值,单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值:优等品和一等品不大于 0.005 ﹪,合格品不大于0.01 ﹪. 3. pH值的测定 方法 酸度计:分度值为0.02pH单位并配有玻璃测量电极和饱和甘汞参比电极 分析步骤 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2pH单位。 试剂 硝酸溶液:1+1。 氢氧化钠溶液:40 g/l。 嗅酚蓝指示液:1 g/L。 硝酸银标准滴定溶液:c (AgNO3)约0.1mol/L。 仪器、设备 电位计:精度为2 mV/格,量程为-500 mV-+500 mV。 参比电极:双液接型饱和甘汞电极,内充饱和氯化钾溶液,滴定时外套管内盛饱和硝酸钾溶液与甘汞电极相连接。 测量电极:银电极或硫化银涂层电极 用金相砂纸(M14)将长为15 cm-20 cm,直径为0. 5 mm的银丝打磨光亮,再用乙醉浸泡的脱脂棉 擦洗干净,晾干,浸没于适量的0. 2 mol/L抓化钠和0. 2 mol/
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