分析样品的预处理.PDF

分析样品的预处理 英国可林化学有限公司 021 一般原则 在进行样品预处理时，应根据试样性质 待测元素和定量方法等来选择合适的预处 理方法 , 同时还应考虑以下几个方面： ★ 样品预处理过程是否安全？ ★ 是否对所用的器皿有影响？ ★ 所用方法对样品的分解效果如何？ ★ 所用试剂是否会对定量产生干扰？ ★ 是否造成了不能忽略的沾污？ ★ 预处理方法能否导致待测元素的损失或 产生该元素的不溶性化合物？ 2 样品预处理使用的常见容器 • 玻璃 ●三角瓶（锥形瓶）和烧杯 ●主要成分：硅硼酸盐 ● 最高工作温度： 600℃ ● 不抗氢氟酸、浓磷酸及强碱溶液 ●无渗透性 ● 一般用于湿法消解 3 样品预处理使用的常见容器 • 瓷坩埚 ● 瓷主要成分： NaKO:Al O :SiO =1:8.7:22 2 3 2 ●釉主要成分： 73%SiO 、 9%Al O 2 2 3 11%CaO 6%(Na O+K O) 2 2 ●最高工作温度： 1100℃ ● 不抗氢氟酸、浓磷酸及强碱溶液 ●有渗透性 ●对 Al 有损失， Cu 空白值高。 4 样品预处理使用的常见容器 • 石英坩埚 ●主要成分： 99.8%SiO2 ，杂质有 Na O Al O Fe O MgO TiO ，还 2 2 3 2 3 2 有 Sb 。 ●最高工作温度： 1100℃ ● 不抗氢氟酸、浓磷酸及强碱溶液 ●无渗透性 ●有良好的化学稳定性和热稳定性 5 样品预处理使用的常见容器 • 金属坩埚 材料名称 最高温度 使用试剂 渗透性 铂 1500℃ 碱熔融及氢氟酸处理 无 银 700℃ 过氧化钠及碱熔融 无 镍 900℃ 过氧化钠及碱熔融 无 铁 600℃ 过氧化钠