分散固相萃取法测定食品中酞酸酯类物质-包装工程.PDF

摇 周丹丹等摇 分散固相萃取法测定食品中酞酸酯类物质 摇摇摇摇 9 分散固相萃取法测定食品中酞酸酯类物质 1 1,2 1,2 周丹丹 ,卢立新 ,刘志刚 (1.江南大学,无锡214122;2.江苏省食品先进制造装备技术重点实验室,无锡214122) 摘要:建立分散固相萃取鄄反相液相色谱法同时测定食品及模拟物中6种痕量邻苯二甲酸酯类增塑剂(PAEs) 的方法。 采用正交试验分析了以HLB为吸附材料富集净化的萃取条件,确定解析溶剂乙腈的用量为6 mL,硫 酸镁为120 mg,氯化钠为120 mg。 该法检测6种样液中6种物质峰面积对浓度进行线性回归的相关系数大于 0.999,相对标准偏差为0.3% ~4.7%(n=5),平均回收率为62.9% ~105.0%,检测限为0.019 ~0.046 mg/ kg。 该法简易、高效、成本低,具有较高回收率。 关键词:邻苯二甲酸酯类增塑剂;食品;高效液相色谱法;分散固相萃取;HLB 中图分类号:TS206摇 文献标识码:A摇 文章编号:1001鄄3563(2013)23鄄0009鄄05 Determination of Phthalates Substances in Food Using Dispersive Solid Phase Extraction 1 1,2 1,2 ZHOUDan鄄dan ,LULi鄄xin ,LIUZhi鄄gang (1.Jiangnan University,Wuxi214122,China;2.JiangsuProvince Key Laboratory of Advanced ManufacturingEquip鄄 ment and Technology for Food,Wuxi214122,China) Abstract:The purpose of this research was to establish a DSPE鄄RP鄄HPLC method of simultaneously determining six kinds of trace phthalate plasticizersinfood and simulants. The extraction conditionsusing HLBas sorbent materialfor enrichment and purification were analyzed by orthogonal experiments. The resolution solvent determined is acetonitrile 6 mL,magnesium135mg,and sodium chloride120 mg. The result showed that the linear regression correlation coeffi鄄 cient for peakareatoconcentrationisabove0.999;therelativestandarddeviationis0.3% ~4.7%(n=5);theaver鄄 agerecovery is62.9% ~105.0%;andthedetectionlimitis0.019~0.046 mg/ kg. Itwasconcludedthatthismethod is simple,efficient,low cost,and higher recovery. Key words:phthalate plasticizer;food;HPLC;dispersive solid phase extraction;HLB 摇 摇 PAEs类增塑剂对人体危害大,尤其是对生殖系 的准确性和可重复性;二是针对不能直接进样的样 统的危害较大,因而对该类物质与食品接触材料安 品的预处理过程。 近年来,分散固相萃取技术 [1-4] 全问题上的研究 应越发广泛和深入,其同时检 (DSPE)作为新型预处理法在液体食品检测中已有 [5-9]