各类标准操作规程.docVIP

浸出物测定标准操作规程 1??? 编制依据：《中华人民共和国药典》2005年版（一部）2 原理：中药材中的成分可以在水或醇中浸出，进而进行测定。3? 适用范围：中药材4? 水溶性浸出物测定4.1? 检验操作方法 4.1.1? 仪器及用具 电子天平1????????? 250～300ml的锥形瓶电热恒温干燥箱????? 蒸发皿2个温度计????????????? 水浴锅100ml? 100～250ml的锥形瓶??? 100ml移液管??? 漏斗??? 干燥器??? 回流冷凝装置4.1.2? 操作方法 4.1.2.1? 冷浸法 ?? 测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，并混合均匀。?? 操作方法：取供试品约4g，称定重量（W0），置250～300ml的锥形瓶中。精密加入水100ml，塞紧，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过。精密量取滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中（蒸发皿重W1），在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量（W2），除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。??????????????????????????? ? 计算公式：浸出物%=[(W2-W1) / W0]×100% 热浸法? 操作方法：取供试品约2～４g，称定重量（W3），置100～250ml的锥形瓶中。精密加入水50～100ml，塞紧，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，称定重量，用水补足减失重量，摇匀，用干燥滤器滤过。精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中（W2），在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量(W1)，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。? 计算公式：浸出物% =[（W1-W2）/W3]×100%5? 醇溶性浸出物测定法：照水溶性浸出物测定法测定（热浸法须在水浴上加热）。以各项下规定浓度的乙醇或甲醇代替水为溶剂。矚慫润厲钐瘗睞枥庑赖賃軔朧碍鳝绢懣硯涛镕頃赎巯驂雞虯从躜鞯烧论雛办罴噓剥淚軔琿閔馐虯圓绅锾潴苏琺锅苁。 水分测定标准操作规程 编制依据：《中华人民共和国药典》2005年版（二部）2? 原理：供试品在100～105℃干燥5小时，减失重量即为失去水分的重量。3适用范围：本法适用于不含或含少量挥发性成分的药品。4检验操作方法 4.1? 第一法(本法适用于不含或少含挥发性成分的药品)4.1.1? 仪器及用具 电子天平电热恒温干燥箱称量瓶2个温度计1个 干燥器1个4.1.2? 操作方法 4.1.3? 取供试品2～5g两份，平铺于干燥至恒重的2个称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松样品不超过10mm，精密称定。4.1.4? 将精密称定的盛有供试品的2个称量瓶放入电热恒温干燥箱，打开瓶盖，将瓶盖与称量瓶一一对应放好。在100～105℃干燥5小时后，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量。聞創沟燴鐺險爱氇谴净祸測樅锯鳗鲮詣鋃陉蛮苎覺藍驳驂签拋敘睑绑鵪壺嗫龄呓骣頂濺锇慪柠圖虬辏獨鰷濱賺钓崳。 4.1.5? 恒重：再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。4.1.6? 根据减失的重量计算供试品中含有水分的百分数。? 计算：供试品中含水量% =[（w1-w2）/w3]×100%式中：w1—烘前称量瓶+样质量， g ；w2—烘后称量瓶+样质量，g ；w3—供试品质量，g 4.2? 第二法（甲苯法）（本法适用于含挥发成分的药品）4.2.1? 仪器装置：如图。A为500ml的短颈圆底烧瓶；B为水分测定管；C为直形冷凝管，外长40cm。使用前，全部仪器应清洁并置烘箱中烘干。4.2.2? 仪器及用具电热套电子天平200ml量筒?? 4.2.3? 试剂：甲苯4.2.4? 测定法4.2.4.1? 取供试品适量（约相当于含水量1～4ml），精密称定，置A瓶中，加甲苯约200ml必要时加入玻璃珠数粒，将仪器械各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满B管残骛楼諍锩瀨濟溆塹籟婭骒東戇鳖納们怿碩洒強缦骟飴顢歡窃緞駔蚂玨础对聳卻錨纩鳅抛蒉詣赅齦鸸餌螞妪麩轰鍍。 的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。4.2.4.2? 待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏酽锕极額閉镇桧猪訣锥顧荭钯詢鳕驄粪讳鱸况閫硯浈颡閿审詔頃緯贾钟費怜齪删费龙觯諞餛鸬挣紐攄线幀鲑泽谶绗。