土壤粒度前处理.doc

粒度实验 仪器简介： Mastersizer 2000 粒度仪是马尔文仪器公司的最新激光衍射系统，技术先进，操作既简单又直观。采用模块化设计，配备一系列测量干湿样品的自动样品分散装置。采用内置的 SOP 系统进行控制，提供简便的开发和传输方法Mastersizer 系列激光粒度仪经过不断的发展，能够满足工业和学术界用户粒度测量的需要。Mastersizer 创造性地使用激光衍射技术，已成为世界上实验室粒度分析的首选产品。它可以精确、无损伤地测量从亚微米到几毫米的范围广泛的颗粒粒度，湿法和干法分散均可使用。 主要特点： 1，准确性和重复性 精度：根据马尔文质量审核标准，Dv50具有±1% 的精度。仪器到仪器的重复性：根据马尔文质量审核标准，Dv50的重复性优于1% RSD。 2， 重复性保证 由软件驱动的SOP消除了用户间的差异，并且可以全面共享。所有测量参数自动嵌入结果文件，并可以通过电子邮件使收件人审阅。测量可以通过遵循同样的 SOP而重复出来。 3， 广泛的测量范围：测量物质从 0.02μm 到 2000μm。 4， 广泛的样品类型：适用于乳化液、悬浮液和干粉的测量。 5，简单易用，全自动，使用简单。消除了不同用户间的的可变性。减少对新用户的培训要求，并充分发挥熟练人员的潜力。 6，灵活性：多种样品分散装置。通过自动配置，快速地切换样品分散装置。即插即用盒式系统允许同时连接两个样品分散装置。 7，规范符合性：完整的QSpec 验证文档，并符合21 CFR 第11部分的规定要求。 8，界面友好的软件：由软件驱动的标准操作规程(SOP)消除了用户间的差异。 粒度实验主要分为两部分：一是样品的预处理，二是仪器分析。其中仪器分 析采用英国MALVEN 公司生产的Mastersizer 2000 型激光粒度仪。样品预处理的主要目的是去除样品中的碳酸盐及有机质，使颗粒物分散，得到较好的粒度实 验效果。 马尔文激光粒度仪 一．样品前处理程序如下： 取约0.5g 干样品置入100ml 的烧杯中并加入10ml 浓度为10 %的H2O2，(H2O2和水比例为1:4) 在电热板上加热，去掉样品中的有机质。加热过程中需用洗瓶不断冲洗烧杯壁，使有机质充分反应并防止样品随泡沫溢出烧杯，若有机质较多可适当加入10%的H2O2 或纯的H2O2，直到泡沫消失，达到较好的有机质去除效果为止； 再加入10ml 浓度为10%的HCl，去除碳酸盐，加热到50℃左右，液体沸腾到趋于静止为反应完全。(5ml浓度为20%) 加入蒸馏水将样品洗至中性，静置24h，用虹吸法除去烧杯上部澄清液。 在烧杯中加入1mol/L的六偏磷酸钠（分散剂）溶液10ml，将烧杯放入超声波清洗仪震荡10min，即可供仪器测量。利用粒度分析仪测量样品时，需观测样品中是否有较大颗粒，以防止损坏仪器。 ①洗盐 对于含有盐分的沉积物样品，在分析之前就应该去除盐分。称取干样0.05～0.10g样品置于烧杯中，加清水并用玻璃棒搅拌均匀使其充分溶解，然后静置12h至浊液完全沉淀下来后，抽取上清液，如此反复3～4次即可。 ②去除有机质 沉积物样品中的有机质主要是以有机炭的形式存在，采用H2O2氧化将其除去，反应原理：2C+4H2O2→2CO2↑+4H2O。取样品约0.5 g 放入烧杯, 加10mL 浓度10% 的H2O2 在电热板上加热，加热过程中不断用洗瓶冲洗烧杯壁，直至泡沫消失。 ③去除碳酸盐、钙胶结物 在样品中加入10mL 浓度为10% 的HCl 并煮沸,，以去除样品中含有的钙胶结物。（反应原理：CaCO3+2HCl →CaCl2+H2O+CO2 ↑）。直至泡沫完全消失, 使其充分反应。 ④中和清洗钙、氯离子 经过前几步处理后的样品中含有过量的盐酸及钙、氯离子，样品液呈酸性，在样品液中加入清水，搅拌，静止24h，完全沉淀后，虹吸法抽去上层清液，再次加入清水，搅拌静置24h，虹吸法抽去上层清水，反复多次，直至用PH试纸显示样品液接近中性为止。 ⑤样品分散 加入10mL 浓度为1 mol/L 的六偏磷酸钠(NaPO3) 6 溶液作为分散剂，搅拌均匀。然后将烧杯放入超声波清洗仪震荡10min。使样品充分分散成沉积时的状态。 样品处理完毕后进行样品的粒度指标分析。由于河湖相沉积物中含有一部分大于2mm粒径的颗粒，超过了仪器的测试范围，利用粒度分析仪测量样品时需观测样品中是否含有较大的颗粒，以防止损坏仪器。 二．Mastersize 2000型激光粒度仪工作原理为: 颗粒在激光束的照射下, 其散射光的强度与颗粒的直径成反比关系, 散射光强度随颗粒粒径的增加呈对数规律衰减, 通过接受和测量散射光的能量分布就可以得出颗粒的粒