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天然药物化学成分的预实验 实验一 基本流程 生物碱的鉴别 (防己) 防己 【来源】本品为防己科植物粉防己Stephania tetrandra S. Moore的干燥根 【性味归经】苦，寒。归膀胱、肺经。 【功能主治】利水消肿，祛风止痛。用于水肿脚气，小便不利，湿疹疮毒，风湿痹痛；高血压 【化学成分】含多种生物碱，其中主要为粉防己碱（汉防己甲素 Tetrandrine）、去甲基粉防己碱（汉防己乙素 Demethyl tetrandrine），轮环藤季铵碱(Cyclanoline)等 【用法用量】 4.5 ～9g 生物碱的鉴别试剂 碘化汞钾试剂（Mayer试剂）→ 白色沉淀 碘化铋钾试剂（Dragendorff试剂） → 桔红色或红棕色沉淀 碘-碘化钾试剂（Wagner试剂） → 棕色沉淀 硅钨酸试剂 → 淡黄色或灰白色沉淀 蒽苷的鉴别 (大黄) 大黄 【来源】本品为蓼科植物掌叶大黄Rheum palmatum L.、唐古特大黄Rheum tanguticum Maxim. ex Balf.或药用大黄Rheum officinale Baill.干燥根及根茎。 【性味归经】苦，寒。归脾、胃、大肠、肝、心包经。 【功能主治】泻热通肠，凉血解毒，逐瘀通经。用于实热便秘，积滞腹痛，泻痢不爽，湿热黄疸，血热吐衄，目赤，咽肿，肠痈腹痛，痈肿疔疮，瘀血经闭，跌打损伤，外治水火烫伤；上消化道出血。酒大黄善清上焦血分热毒。用于目赤咽肿，齿龈肿痛。熟大黄泻下力缓，泻火解毒。用于火毒疮疡。大黄炭凉血化瘀止血。用于血热有瘀出血者。 【用法用量】煎服，3～30g，用于泻下不宜久煎。外用适量，研末调敷患处。 【化学成分】含蒽类衍生物、苷类化合物、鞣质类、有机酸类、挥发油类 游离蒽醌：大黄酸、大黄素、大黄酚、芦荟大黄素、大黄素甲醚，无泻下作用 结合蒽醌：上述物质的糖苷，及番泻甙（sennoside）A、B、C、D、E、F等 ，具有泻下作用 与碱成盐显色反应（Borntrager反应） 黄酮的鉴别 (槐花米) 槐花米 【来源】为豆科植物槐Sophora japonica L.的花蕾 【化学成份】含芸香甙(rutin)、皂甙、甾醇。 【性味】性微寒，味苦。 【功能主治】凉血止血，清肝泻火。用于便血、痔血、血痢、崩漏、吐血、衄血、肝热目赤、头痛眩晕。 【用量】4.5—9g。 盐酸-镁粉反应 纸片法 皂苷的鉴别 (皂角) 皂角 【来源】为豆科植物皂荚Gleditsia sinensis Lam.的成熟果实 【化学成分】皂荚皂苷 (gleditsiasaaponins) 皂刺 【性味】性温，味辛。 【功能主治】消肿托毒，排脓，杀虫。用于痈疽初起或脓化不溃；外治疥癣麻风 α-萘酚试验（Molish） 泡沫试验 颜色反应 香豆精苷的鉴别 (秦皮) 秦皮 【来源】本品为木犀科植物苦枥白蜡树Fraxinus rhynchophylla Hance、白蜡树Fraxinus chinensis Roxb.、尖叶白蜡树Fraxinus szaboana Lingelsh.或宿柱白蜡树Fraxinus stylosa Lingelsh.的干燥枝皮或干皮 【性味归经】苦、涩，寒。归肝、胆、大肠经。 【功能主治】清热燥湿，收涩，明目。用于热痢，泄泻，赤白带下，目赤肿痛，目生翳膜。 【用法用量】 6～12g。外用适量，煎洗患处。 【化学成分】含秦皮甲素不得少于1.36％ 内酯化合物的开环与闭环反应 自制硅胶薄层板 1份硅胶H + 3份CMC-Na水溶液 研钵中沿一方向研磨，去除硅胶表面的气泡 倒在干燥的玻璃板上 用研钵将硅胶涂满玻璃板 轻轻振动玻璃板直至薄层在玻璃板上涂布均匀 置水平台上于室温下晾干备用 药材 提取 总提取液 各类化学成分的定性检查 水浸液－可供糖、多糖、有机酸、皂苷、酚类、鞣质等的预试 醇提液－可供黄酮、蒽醌、苷、有机酸、香豆素、萜及内酯、甾体的预试 酸提液－可供生物碱的预试 防己药材2g 60℃水浴上 加热15分钟 过滤 滤液备用 蒸馏水20~30ml 滴加数滴盐酸 使呈酸性 大黄粉末2g 沸水浴上 回流提取10分钟 过滤 滤液备用 乙醇20ml 醇浸液1ml 反应 红色溶液 10% NaOH溶液1ml 加酸 酸化 红色消失 槐花米1g 水浴上 加热20分钟 过滤 滤液备用 乙醇10~20ml 醇浸液2ml 放置 或水浴微热 红色溶液 浓HCl 2~3滴 Mg粉少量 醇浸液 滴于滤纸上 紫外灯下观测荧光 喷AlCl3 紫外灯下荧光加强 NH3熏 黄色 紫外灯棕红色荧光 放置 恢复 皂角1g 水浴上 加热15分钟 过滤 滤液备用 蒸馏水15ml 皂角醇浸液1ml 摇匀 沿壁滴加 不振摇 两液介面间紫红色环 10%α