硫酸锰溶液氟化沉淀法除镁的研究-有色金属（冶炼部分）.DOCVIP

doi：10.3969/j.issn.1007-7545.2012.12.001硫酸锰溶液氟化沉淀法除镁的研究 doi：10.3969/j.issn.1007-7545.2012.12.001 张彭汝，王文磊，杨超，曾德文，尹霞，陈启元 （中南大学 化学化工学院，长沙 410083） 摘要: 以MgF2晶种为成核剂的NH4F沉淀法去除硫酸锰中的杂质镁已取得很好的效果。考察了温度、反应时间和pH等因素对镁沉淀率的影响。结果表明，提高温度和pH有利于提高镁除去率，而反应时间在1 h内镁除去率随时间增加而提高，1 h后镁 关键词：硫酸锰溶液；氟化沉淀法；除镁 中图分类号：TF111.34 文献标识码：A 文章编号：1007-7545（2012）12-0000-00 Study on Removal of Magnesium from Manganese Sulfate Solution with Fluorination Precipitation ZHANG Peng-ru, WANG Wen-lei, YANG Chao, ZENG De-wen, YIN Xia, CHEN Qi-yuan (School of Chemistry and Chemical Engineering, Central South University, Changsha 410083, China) Abstract：Fluorination with NH4F as a precipitant and MgF2 crystal as a nucleating agent has achieved a good result on removal of magnesium impurity from manganese sulfate solutions. The effects of temperature, reaction time and pH, et al on magnesium removal rate in fluorination were investigated. The results show that increasing temperature and pH value of solutions is beneficial to improve the magnesium removal rate. The situation is complex in reaction time. The magnesium removal rate improves with the increase of reaction time within 1 hour and remain Key words：magnesium sulfate solution; fluorination precipitation method; magnesium removal 氟化沉淀法是锰电解厂深度净化时最常用的方法[1-3]，目前研究主要集中在直接以NH4F为沉淀剂的氟化沉淀除镁。在前期研究中，我们研究了以MgF2晶种为成核剂的NH4F沉淀法除去硫酸锰中杂质镁的新方法[4]，报道了MgF2晶种加入量和NH4F沉淀剂加入量的最佳加入量。本文进一步系统研究结晶率、温度、反应时间和pH等条件对镁沉淀率的影响，并从理论上分析了NH4 1 试验部分 1.1主要试剂及仪器 饲料级硫酸锰 (?98%)，分析纯硫酸铵和氟化锰，优级纯硝酸，二次蒸馏水(电导率1.03×10?4 S/m)。配置100×10-6镁标准溶液。所用仪器主要有BS224S型电子天平，5300DV型电感耦合等离子体发射光谱仪，PHS-3C型pH计。 1.2 试验方法 将硫酸锰溶解后制备成硫酸锰饱和溶液，溶液中杂质镁离子含量平均为1.137 5 g/L，取大约300 mL加入容器后，放入恒温水浴槽中密封平衡，保持温度恒定。饱和液用磁力搅拌器搅拌，加入理论量250%的NH4F和微量MgF2，分别在25、50、75、80、85、90和95 ℃，溶液pH为3.02、3.53、4.01和4.47条件下反应0.5、1.0、1.5、2.0和2.5 h，反应后常温静置24 h后抽滤，并分析滤液中的镁含量和pH 1.3 分析方法 采用0.05 mol/L邻苯二甲酸氢钾溶液和0.025 mol/L混合磷酸盐溶液两种标准物质。调节“温度”补偿器所指温度与被测溶液的温度相同，清洗电极，用电极标定pH 4.00和pH 6.86的标准缓冲溶液。用二次蒸馏水清洗电积，并用滤纸吸干电极上的残留液，将电极插入待测液中，待酸度计显示数值稳定2 min后，记录数据即为溶液的pH。 采用电感耦合等离子体发射光谱标准加入法