实验六粘度法测定髙聚物的相对分子质量(精).pptVIP

实验六 粘度法测定髙聚物的相对分子质量 一、实验目的与要求 1.掌握用乌氏粘度计测定液体的粘度的原理与方法； 2.测定聚乙烯醇的平均相对分子质量。 1.乌氏粘度计的使用。 2.聚乙烯醇的平均相对分子质量的计算。 三、实验原理 （1） （2） 这样以 及 对c作图得两条直线，这两条直线在纵坐标轴上相交于同一点（见下图），由截距可求出 数值。 图1 根据泊塞勒（Poiseuille）公式， （3） 对于同一粘度计来说h、r、l、v是常数，则(3)式有， （4） 用相同的粘度计在相同的条件下测定两溶液粘度时，它们的粘度之比就等于密度和流出时间之比。由于测定是在高聚物的稀溶液下进行，溶液的密度与纯溶剂的密度可视为相等，则溶液的相对粘度就可表示为： （5） 四、仪器和药品 恒温槽 1套 乌氏粘度计 1支 秒表 1块 洗耳球 1个 容量瓶（100mL） 1个 移液管（10mL） 2支 烧杯(100mL) 1个 玻璃砂芯漏斗(3号) 1个 聚乙烯醇（A.R.） 正丁醇（A.R.） 五、实验操作步骤 1.高聚物溶液的配制 称取0.5g聚乙烯醇放入100mL烧杯中，注入约60mL的蒸馏水，稍加热使其溶解。待冷却至室温，加入2滴正丁醇（去泡剂），并转移至100mL容量瓶中，加水定容至刻度。如果溶液中有固体杂质，用3号玻璃砂芯漏斗过滤后待用。不能用滤纸过滤，以免纤维混入。 2.安装粘度计 所用粘度计必须洁净，有时微量的灰尘、油污等会产生局部的堵塞现象，影响溶液在毛细管中的流速，而导致较大的误差。所以做实验之前，应该彻底洗净，放在烘箱中干燥。然后在侧管C上端套一软胶管，并用夹子夹紧使之不漏气。调节恒温槽温度至30℃。把粘度计垂直放入恒温槽中，使1球完全浸没在水中，放置位置要合适，便于观察液体的流动情况。恒温槽的搅拌马达的搅拌速度要合适，不致产生剧烈运动，影响测定结果。 3.溶剂流出时间t0的测定 用移液管取10mL蒸馏水，从A管（见图2）注入粘度计F球内，待恒温后，（注意：液体不能吸到洗耳球内），在B管上端用洗耳球将水从F球经D球、毛细管、2球抽至1球中部，取下洗耳球，同时放开C管上夹子，使其通大气。此时水顺毛细管流下，当液面流经刻度a线时，立即按下秒表开始计时。当液面流经刻度b线时，再按秒表，记下水流经毛细管所需要的时间。重复测定三次，偏差小于0.2秒，取平均值。如果相差过大，则应检查毛细管有无堵塞现象；查看恒温槽温度是否符合。 4.溶液流出时间t的测定 待t0测完后，用移液管取10mL配制好的聚乙烯醇溶液，从A管注入粘度计F球内。用洗耳球将溶液反复抽吸至球1内几次，使混和均匀。然后测定浓度为1/2c 的聚乙烯醇溶液液面从刻度a线下降至刻度b线所需要的时间t1，然后再依次往粘度计中加入10mL蒸馏水，将聚乙烯醇溶液稀释成浓度为1/3c、1/4c、1/5c的溶液，并分别测定聚乙烯醇溶液液面从刻度a线下降至刻度b线所需要的时间t2、t3、t4，每个数据重复测定三次，取平均值。 图2 乌氏粘度计 六、数据处理 1.将实验过程中的数据记录在数据表中，计算后将结果填入记录表中。 七、思考题 1.三管粘度计有何优点?本实验是否可以用双管粘度计？ 2.影响粘度准确测量的因素是什么？ * * 二、实验重点与难点