原子吸收光谱分析汇总.pptVIP

电源：10~25V，500A。用于产生高温。 保护系统： 保护气（Ar）分成两路及冷却水 管外气——防止空气进入，保护石墨管不被氧化、烧蚀。 管内气——流经石墨管两端及加样口，可排出空气并驱 除加热初始阶段样品产生的蒸汽 冷却水——金属炉体周围通水，以保护炉体。 石墨管：多采用石墨炉平台技术。加热升温，将试样蒸发并原子化 ? 原子化过程 原子化过程可分为四个阶段，即干燥、灰化、原子化和净化。如图 干燥 温 度 oC 时间，t 净化 原子化 灰化 虚线：阶梯升温 实线：斜坡升温 干 燥：去除溶剂，防样品溅射； 灰 化：使基体和有机物尽量挥发除去； 原子化：待测物化合物分解为基态原子，此时停止通 Ar，延长原子停 留时间，提高灵敏度； 净 化：样品测定完成，高温去残渣，净化石墨管。 优点： 具有较高的可控温度。 ~34000C 原子蒸气在光程中的滞留时间长。 10-1~10-2s 样品消耗量少。 抗干扰能力强----灰化分离。 灵敏度高。 石墨炉原子化器特点 缺点： 精密度、重现性较差。 5~10% 存在记忆效应。 杂散光引起的背景干扰较严重，需要校正。 同其它光学分光系统一样，原子吸收光度计中的分光系统亦包括出射、入射狭缝、反射镜和色散原件（多用光栅）。 单色器的作用在于将空心阴极灯阴极材料的杂质发出的谱线、分析线的邻近线、火焰的背景辐射等与共振吸收线分开。 三、分光系统 分光系统 光谱通带 光谱通带 W=D×S×10-3 D：光栅的倒线色散率，表示为每1mm范围内所含的谱线波长宽度 S：狭缝宽度（mm） 光谱通带的物理意义： 从狭缝所辐射出的谱线的波长宽度（nm） 谱线简单，可增大狭缝，反之，应减小狭缝 检测器 （光电倍增管） 原子吸收光谱法的干扰效应及消除方法 干扰的类型 光谱干扰 化学干扰 电离干扰 物理干扰 背景干扰. 一.光谱干扰及其消除方法 吸收线重叠： e.g. Cu 2165? 与 2178?。狭缝较宽时出现同时吸收 待测元素分析线与共存元素的吸收线重叠 e.g. Fe 2719.025? Pt 2719.038 ? e.g. Cu 2165 ? 与2178 ? Pb 2170 ? 1. 产生的原因 2. 消除方法: 减小狭缝、降低灯电流、或更、换其它分析线. 二.化学干扰及其消除方法 化学干扰是指被测原子与共存元素发生化学反应生成稳定的化合物，影响被测元素原子化效率，统称化学干扰。 1. 产生的原因 e.g.1 PO3-4 、Ca2+的反应，干扰Ca的测定。 e.g.2 Al，Si在空气-乙炔中形成的稳定化合物，大量的Ni存在会抑制这种干扰。 消除方法 (1) 选择合适的原子化方法 提高原子化温度，化学干扰会减小，在高温火焰中P043- 不干扰钙的测定。 (2) 加入释放剂(广泛应用) 如：磷酸盐干扰Ca，当加入La或 Sr时，可释放出Ca。 (5）分离法：沉淀分离、萃取分离、离子交换等 三.电离干扰及其消除方法 产生的原因 在高温下原子的电离使基态原子数减少, 吸收下降, 称电离干扰. 消除方法: 加入过量消电离剂、或用贫燃性火焰 所谓的消电离剂, 是电离电位较低的元素, 加入时，产生大量电子, 抑制被测元素电离. 如： K ---- K+ + e Ca2++ e --- Ca 四.物理干扰及其消除方法 产生的原因 指试液与标准溶液物理性质的差别而产生的干扰。 溶液的粘度、表面张力或溶液密度等变化，影响样品雾化效率和气溶胶到达火焰的传递等会引起的原子化效率与吸光度的改变。属于非选择性干扰。 消除方法 配制被测试样组成相近溶液。 用标准加入法进行定量分析。 浓度高的溶液可用稀释法。 五.背景干扰 产生的原因 背景干扰也是光谱干扰的一种，主要是由分子吸收与光散射造成光