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ICS 67040 C 53 绷黔 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GBIT5009.105-2003 代替GB 14878-1994 黄瓜中百菌清残留量的测定 Determinationofchlorothalonilresiduesincucumber 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华 人 民共 和 国卫 生 部 *， 中 国 国家 标 准 化 管 理 委 员 会 ‘’” GB/T5009.105-2003 目U 吕 本标准代替GB14878-1994((食品中百菌清残留量的测定方法》。 本标准与GB14878-1994相比主要修改如下: — 修改了标准的中文名称，标准中文名称改为 《黄瓜中百菌清残留量的测定》; — 按GB/T20001.4-2001《标准编写规则 第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行 了修改。 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准起草单位:河北农业大学植保系农药残留组、卫生部食品卫生监督检验所。 本标准主要起草人:石键、沈在忠。 原标准于1994年首次发布，本次为第一次修订。 GB/T5009.105-2003 黄瓜中百菌清残留t的测定 范围 本标准规定了黄瓜中百菌清残留量的测定方法。 本标准适用于使用过百菌清农药的黄瓜的残留量的测定。 本标准在黄瓜上的检出限为 。.12X10-0g,检出浓度为 。.048mg/kg, 2 原理 试样中的百菌清经提取、净化后用具有电子捕获检测器的气相色谱仪测定，与标准比较定量。百菌 清含有电负性较强的氛原子，采用电子捕获检测器定量测定，计算出百菌清的含量。 3 试荆 3 . 1 弗罗里硅土(60目~80目)。 2 3 无水硫酸钠，分析纯。 3 3 . 丙酮，分析纯。 4 3 . 丁酮，分析纯。 3 5 环己烷，分析纯。 6 3 磷酸，分析纯。 3 7 百菌清标准溶液:精密称取百菌清((chlorothalonil)标准品，用环己烷配成标准贮备液，存放于冰 箱 中。 3.8 百菌清标准使用液:将贮备液稀释到0.1pg/mL，存放在冰箱中备用。 4 仪器 4 . 1 气相色谱仪，具有3‘NiECD, 东 2 旋转蒸发器。 4 . 3 组织捣碎机。 东 4 层析柱，1cm(内径)X20cm, 4 . 5 分液漏斗，250mL, 4 . 6 圆底烧瓶，150mL, 5 分析步骤 5.1 提取 称取25g(精确至0.001g)黄瓜匀浆，置于250mL锥形瓶中，加60mL丙酮及50磷酸2mL，充 分振摇2min，过滤，用20mL丙酮洗涤锥形瓶2次，滤液全部移人250mL分液漏斗中，并加人20g/L 硫酸钠溶液 100mL，摇匀后用环己烷60mL提取三次，静置分层后，提取液经无水硫酸钠漏斗干燥，减 压浓缩至5mL待净化。 52 净化 将层析柱底部垫少许脱脂棉，依次装人2cm无水硫酸钠，7g弗罗里硅土，2cm无水硫酸钠，敲实 并成一平面。然后用 15mL环己烷预淋层析柱，弃去预淋液。将浓缩的试样提取液倒人柱中，用 100mL环己烷一丁酮(20-1)混合液淋洗，收集全部淋洗液，浓缩后定容，进行气相色谱分析. 23 GB/T5009.105-2003 5.3 色谱条件 5.3.1 色谱柱:长 1.5m、内径 3mm的玻璃柱。填装涂有 1.5%OV-17+2