Application气相色谱仪FPD检测器对有机磷农药检测效果分析.PDFVIP

Application 气相色谱仪FPD 检测器对有机磷农药检测效果分析 摘要：农残检测主要集中在蔬菜，水果，肉类、茶叶、饮用水等与老百姓生活息息相 关的领域。有机磷类农药由于高效、快速、广谱等特点，因而在农药中占有很重要的 地位，本文通过采用赛里安 436C 气相色谱仪与市场主流进口品牌气相色谱仪进行了 9 种有机磷类农药检测分析，在检出限、重复性、校正曲线线性关系等方面进行了综合 分析对比，经实验证明国产赛里安气相色谱仪在有机磷农药残留分析中综合检测效果 优于其他两家知名进口仪器，尤其在检出限指标上更具优势。 关键词：气相色谱；有机磷；检出限；重复性；线性关系 1. 引言 目前国内农药产量约130 万吨,位居世界第二位(仅次于美国) ，其中杀虫剂占总量 四分之一，而有机磷杀虫剂又占到杀虫剂产量的70% [1]。对于国内每年农药使用量及 主要使用区域和施用作物调查表明，有机磷(甲胺磷,乙酰甲胺磷,氧乐果,敌敌畏等)是造 [2] 成瓜果、蔬菜中农残超标,引发急性中毒的主要农药品种 。因此对食品中有机磷类农 药残留检测至关重要，同时由于样品的复杂性对仪器的检出限、重复性等提出了更高 的要求。 气相色谱法是一种具有高选择性、高分离效能、高灵敏度特点的分离分析技术， 样品用量少，且分析速度快，能对食品中农药残留的种类、含量进行准确的分析，广 [3] 泛用于食品安全农药残留检测领域 。 本文选用上海天美公司生产的赛里安 436C 气相色谱仪同两个市场主流进口品牌 A 和 B 对 9 种有机磷农药进行了性能比较。 2. 实验条件 2.1 标准品：敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷、杀扑磷、 喹硫磷、三唑磷 2.2 仪器：赛里安 436C 气相色谱仪、品牌 A、品牌 B 2.3 分析条件： 色谱柱 SC-1701 30m×0.32mm id×0.25μm 载气：氦气，恒流 2.0 mL/min 进样口：250℃ 进样方：不分流进样 进样量：1μL 柱温箱： 初始温度 160℃，保持 5min，以8℃/min 的速率升温至 260℃，保持 2min 检测器 FPD：300℃ 空气：27 mL/min 氢气：13 mL/min （A、 B 品牌气相色谱仪检测器参考厂家提供的最佳分析条件） 3．结果与分析 以 9 种有机磷组分研究对象，按照 2.3 分析条件操作，测定各组分的信噪比(SNR)， 并通过计算检出限（LOD，3 倍信噪比）考察仪器的灵敏度。在相同的分析条件下连 续 7 次进样测定组分的保留时间和峰面积的相对标准偏差（RSD）表示仪器的稳定性， 同时配置 5 种不同浓度的组分混标，进样分析建立校正曲线，考察线性关系。 3.1 检出限 图1 赛里安436C 10ppb 色谱图 图2 品牌A 10ppb 色谱图 图3 品牌B 10ppb 色谱图 对所得数据进行信噪比分析处理，依据检测限 SNR≥3，计算出各有机磷农药的最 低检出限浓度，结果如下： 表1 仪器检出限 赛里安436C 品牌A 品牌B 项目 SNR 检出限 SNR 检出限 SNR 检出限 (ng/mL) (ng/mL) (ng/mL) 敌敌畏 3.34 8.98 2.11 14.22 2.66 11.28 甲胺磷 4.13 7.26 0.28 107.14 2.50 12.00 乙酰