纳米材料的表征精编版.pptVIP

原子力顯微鏡 (Atomic Force Microscope) Computer Controller Digital Signal Processor Electronics Interface Graphics Graphics Control Monitor Display Monitor Laser AFM Cantilever AFM Tip Piezoelectric heads sample movements Laser Light Detector 利用针尖与样品表面原子间的微弱作用力来作为反馈信号，维持针尖——样品间作用力恒定，同时针尖在样品表面扫描，从而得知样品表面的高低起伏。原子间作用力的检测主要由光杠杆技术来实现。如果探针和样品间有力的作用，悬臂将会弯曲。为检测悬臂的微小弯曲量（位移），采用激光照射悬臂的尖端，四象限探测器就可检测出悬臂的偏转。 通过电子学反馈系统使弯曲量保持一定，即控制扫描管Z 轴使作用于针尖——样品间的力保持一定。在扫描的同时，通过记录反馈信号就可以得到样品表面的形貌。 原子力显微镜 AFM的工作原理 AFM显微镜测量方法通常有隧道电流法、电容法、光学法. 隧道电流法:与STM相似,灵敏度可达到纳米级,但当微悬臂上产生隧道电流的部位被污染后将降低测量精度. 电容法:将微悬臂与电容极板相连,微悬臂产生的位移变化使电容器极间距离变化,从而改变电容值,测出电容值的改变即可测出微悬臂纳米级的位移量. 光学法:CAS研制的方法,利用光干涉法和激光束反射法,使光束发射到微悬臂的背面,当针尖与样品表面产生了位移和变形时,反射光必然要偏转,就可测出微悬臂的位移和变形. 原子力显微镜主要特征是不要求电导的表面，因为它测量的是扫描探针和它的样品表面间的相互作用力，包括静电的、范德华的、摩擦的、表面张力的（毛细的）和磁力的，因此它克服了STM方法不足并成为它的互补。 由于仪器可以调节到所测量对象特定力有敏感作用的范围，故其可测量样品范围扩展到有机、无机、生物材料及技术样品。 不同于STM，从AFM探针所获得是每一个表面点力的图。这力的图可解释为表面结构的反映，是磁的、静电的诸种力的几何图。 AFM的主要应用 纳米材料的形貌测定 生物材料研究 黏弹性材料的表面加工 5.1.4 X射线法（XRD 1894年,德国物理学家伦琴发现了具有穿透力的新型X射线,这是一种波长很短的电磁波,波长是0.05～0.25nm. 1912年,德国物理学家劳厄发现了X射线通过晶体时产生衍射现象. 1912年,小布拉格提出著名的布拉格方程. 1913年,老布拉格设计出第一台X射线分光计,并发现了特征X射线. 衍射波:晶体内各原子呈周期排列,所以 各原子散射波间也存在固定的位相关系而产生干涉作用,在某些方向上发生干涉,即形成了衍射波. 衍射波的基本特征:衍射线在空间的分布规律(衍射方向)和衍射强度. 分布规律是由晶胞的大小和位向决定的; 衍射强度决定于晶胞中的位置数量和种类. 5.1.4 X射线法（XRD） 通过对X射线衍射分布和强度的分析和解析，可获得有关晶体的物质组成、结构（原子的三维立体坐标、化学键、分子立体构型和构象、价电子云密度等）及分子间的相互作用的信息。 X射线衍射也是测量纳米微粒的常用手段。它不仅可确定试样物相及其相含量，还可判断颗粒尺寸大小。当晶粒度小于100nm时，由于晶粒的细化可引起衍射线变宽，其衍射线的半高峰处的宽化度β与晶体粒大小（D）有如下关系： D=Rλ/βcosθ 据此可以按照最强衍射峰计算不同条件制备的纳米材料粒径。测定纳米粒子组成：例如用XRD分析Ni-Fe复合微粒。XRD还可作为纳米制备中相的鉴别，例如TiO2纳米粉在不同的热处理温度下生成不同的相。实验表明在200~600℃热处理条件下，以锐钛矿相出现，而在800℃时，则转化为金红石相。这都可以从相应的XRD的峰强、2θ衍射角和对应的晶面得到鉴别。但在700℃处理时则得混合的衍射峰，说明锐钛矿相和金红石相共存于纳米晶中。 利用XRD谱图可以推断出纳米材料的结晶度和层状结构的有序度。 D=Rλ/βcosθ 其中式中，D为粒子直径，R为Scherrer常数（0.89）, λ为入射X光波长（0.15406 nm），θ为衍射角（°），β为衍射峰的半高峰宽（rad）。 XRD在纳米材料中的应用 物相结构的分析 介孔材料的分析 纳米薄膜的厚度以及界面结构的测定. 以纳米LDHs来解读XRD 可由(003)与(110)晶面的衍射峰计算出层板间距和层板元素排列情况，其中c=3d(00