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乙酰二茂铁的制备及柱色谱分离 【摘要】 通过本实验将了解半微量实验的操作方法，掌握柱色谱分离和提纯化合物的原理和技术，通过乙酰二茂铁的制备理解Friedel-Crafts酰基化反应原理。 本实验还将对之前实验所得的部分产品运用毛细管法进行熔点测定。 【关键词】 乙酰二茂铁、Friedel-Crafts酰基化反应、柱色谱分离、毛细管法熔点测定。 【引言】 （一）实验原理 二茂铁又名双环戊二烯基铁，是由两个环戊二烯负离子和一个二价铁离子键合而成。二茂铁具有类似苯的一些芳香性，比苯更容易发生亲电取代反应。以乙酸酐为酰化剂，三氟化硼、氢氟酸或磷酸为催化剂，二茂铁可以发生Friedel-Crafts酰基化反应，主要生成一元取代物及少量1,1’-二元取代物。 本实验通过柱层析分离提纯产品，主要是根据二茂铁、乙酰二茂铁和1,1’-二乙酰二茂铁对硅胶的吸附能力的差异而进行分离提纯。常用的柱层析色谱和薄层层析色谱均属于吸附色谱，因此用薄层层析可以筛选出适宜的柱层析洗脱剂。 本次实验对熔点的测定主要根据原理：熔点是1atm条件下，固体化合物从固态变为液态时的温度。 （二）反应式 【实验部分】 实验仪器 层析柱 图1 层析柱示意图 毛细管法测熔点 图2 提勒管（b形管），浓硫酸作热浴 试剂及产物 名称 Fw. mp bp d nD 乙酰二茂铁 (ferrocene, dicyclopentad