铅铋混合液中铅和铋含量的测定(精).pptVIP

实验5 铅铋混合液中铅和铋含量的测定 一、实验目的 1. 掌握容量瓶的使用； 2. 掌握EDTA标准溶液的配制及标定方法； 3. 学会用控制酸度法连续测定混合试液中铅、铋的含量。 二、实验原理 Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的络合物，且二者的稳定性相差很大（lgK分别为27.94，18.04）; △lgK=9.906，可以利用控制酸度的方法进行连续滴定; 滴定时，二甲酚橙为指示剂，pH≈1.0时滴定Bi3+，终点时溶液由紫红色变为亮黄色； 加入六次甲基四胺缓冲溶液，控制溶液酸度pH≈5.0~6.0（为何不加入HAc-NaAc？），滴定Pb2+，终点时溶液由紫红色变为亮黄色。 三、实验内容 1．EDTA溶液的配制 称取4.0gEDTA于烧杯中，加入约200mL水，温热溶解，冷却后转移至500mL试剂瓶中，加水稀释至500mL，摇匀。 2．锌标准溶液的配制 准确称取ZnO0.40~0.43g于100mL烧杯中，加入5~6mLHCl(1+1)溶液，盖上表面皿，水浴加热，溶解后冷却，定量转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，计算出锌标准溶液的准确浓度。 3．EDTA溶液浓度的标定 移取25.00mLZn2+标准溶液于锥形瓶中，，加入1~2滴二甲酚橙，加入20%六次甲基四胺溶液10mL。用EDTA溶液滴定溶液由紫红色变为亮黄色，即为终点，记下VEDTA。平行标定3次，计算出EDTA溶液的浓度及三次测定的相对平均偏差。 4．铅、铋含量的连续测定 移取25.00mL Bi3+、Pb2+混合试液于锥形瓶中，加入10mL0.10mol/LHNO3，2滴二甲酚橙，用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色变为亮黄色，即为终点，记下V1。然后再滴加3~4滴二甲酚橙，加入20%六次甲基四胺溶液10mL。继续用EDTA溶液滴定溶液由紫红色变为亮黄色，即为终点，记下V2。平行测定3次，计算出混合试液中Bi3+、Pb2+的含量及三次测定的相对平均偏差。 四、数据记录与处理 2．铅、铋含量的连续测定 * * 相对平均偏差，% EDTA， mol/L CEDTA，mol/L CZn，mol/L VEDTA初读数，mL VEDTA终读数，mL VEDTA，mL 3 2 1 1．EDTA溶液浓度的标定 CBi，mol/L / V2，mL CBi，mol/L / V1，mL 相对平均偏差，% 3 2 1 *