重酒石酸去甲肾上腺素.pptVIP

一、非水溶液滴定法(弱碱性) 酸根影响：在醋酸溶剂中： 置换顺序：高氯酸氢溴酸硫酸盐酸硝酸磷酸有机酸。 不同的酸对滴定终点的显示有影响，对滴定结果也有影响！！ 细节方面的内容自己多注意 含量测定 (Assay) 例：重酒石酸去甲肾上腺素－－直接滴定 盐酸克伦特罗－－加醋酸汞消除氢卤酸干扰；由于碱性较弱，电位法指示终点 硫酸沙丁胺醇－－加入醋酐以增大突跃，结晶紫为指示剂 含量测定 (Assay) 1、非水溶液滴定法--11种 含量测定 (Assay) 1、非水溶液滴定法－弱碱性 例：ChP2010中的硫酸沙丁胺醇的含量测定：取本品约0.4g，精密称定，加冰醋酸10ml，微温使溶解，放冷，加醋酐15ml与结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝绿色，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于57.67mg的(C13H21NO3)2?H2SO4。 有机碱的硫酸盐，因硫酸在滴定液中酸性很强，只能滴定至HSO4- 含量测定 (Assay) 2、溴量法--盐酸去氧肾上腺素 基本原理： 测定方法：取本品约0.1g，精密称定，置碘瓶中，加水20ml使溶解，精密加溴 滴定液(0.1mol/L)50ml，再加盐酸5ml,立即密塞，放置15分钟并时时振摇，注意微开瓶 塞，加碘化钾试液10ml ，立即密塞，振摇后，用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至 近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每 1ml溴滴定液(0.1mol/L)相当于3.395mg 的C9H13NO2·HCl。 3、亚硝酸钠法 盐酸克仑特罗分子结构中含有芳伯氨基，在酸性溶液中可与亚硝酸钠定量发生重氮化反应，生成重氮盐，可用永停滴定法 含量测定 (Assay) 取本品约0.25g，精密称定，置100ml烧杯中，加盐酸溶液(1→2)25ml使溶解，再加水25ml，照永停滴定法，用亚硝酸钠滴定液(0.05 mol/L)滴定。每1ml亚硝酸钠滴定液(0.05 mol/L)相当于15.68mg的C12H18Cl2N2O?HCl 含量测定 (Assay) 4、紫外分光光度法比色法 盐酸甲氧明注射液含量测定：精密量取本品适量(约相当于盐酸甲氧明100mg)，置250ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀；精密量取10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法，在290nm的波长处测定吸光度，按C11H17NO3?HCl的吸收系数( )为137计算，即得。 含量测定 (Assay) 4、紫外分光光度法比色法—重氮化-偶合显色或与亚铁离子络合显色 以盐酸克伦特罗为例，测定原理如下： 注意：由于偶合剂（N-(1-萘基)-乙二胺）与亚硝酸也能显色干扰测定，所以在重氮化后，应加入氨基磺酸铵分解剩余的亚硝酸。 比色法含量测定 例：盐酸克伦特罗栓（ChP2005版） 【含量测定】 对照品溶液的制备 精密称取盐酸克仑特罗对照品适量，加盐酸溶液 (9→100)制成每1ml 中含7.2μg的溶液。 供试品溶液的制备 取本品20粒，精密称定，切成小片，精密称取适量（约相当于 盐酸克仑特罗0.36mg），置分液漏斗中，加温热的氯仿20ml使溶解，用盐酸溶液(9→ 100)振摇提取3 次(20ml、15ml、10ml) ，分取酸提取液，置50ml量瓶中，用盐酸溶液(9→ 100)稀释至刻度，摇匀，滤过，收集续滤液，即得。 测定法 精密量取对照品溶液与供试品溶液各15ml，分置25ml量瓶中，各加盐酸溶 液(9→100)5ml 与0.1％亚硝酸钠溶液1ml，摇匀，放置3分钟，各加0.5％氨基磺酸 铵溶液1ml，混匀，时时振摇10分钟，再各加0.1％盐酸萘乙二胺溶液1ml,混匀，放置 10分钟，用盐酸溶液(9→100)稀释至刻度，摇匀，照分光光度法（附录Ⅳ B），在 500 nm的波长处分别测定吸收度，计算，即得。 含量测定 (Assay) 5、高效液相色谱法 高效分离，高灵敏度和高选择性－可用于制剂常规分析，临床药物监测和体内药物动力学研究。 例1：重酒石酸去甲肾上腺素注射液分析 色谱条件：色谱柱：ODS 流动相：0.14%庚烷基磺酸钠溶液－甲醇(65:35)，用磷酸调pH至3.0±0.1，流速：1.0ml/min 检测波长：280nm 测定方法：精密量取本品适量（约相当于重酒石酸去甲肾上腺素4mg），置25ml量瓶中， 加醋酸溶液（1→25）稀释至刻度，摇匀，取2μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取重酒石 酸去甲肾腺素对照品适量，精密称定，加醋酸溶液（1→25）制成每1ml中含0.16mg的溶液， 同法测定。按外标法以