第二章 仪器分析技术.pptVIP

有关数据 A对=0.454,A样=0.445 C对=9.976μg/ml 20片总重量2.050g 称取量0.1021g 量瓶体积50.0ml 标示量为0.5mg/片 药品标准规定每片含环维黄杨星D（C26H46N2O），应为标示量的90.0%～110% * 第二章 仪器分析技术 * 可见-紫外分光光度法、高效液相色谱法薄层色谱法气相色谱法 仪器分析方法 * 仪器分析法之 紫外-可见分光光度法 * A:吸光度 K:吸收系数 C:溶液浓度 L:液层厚度 基本原理:Lamber-Beer定律 可见-紫外分光光度法 * 摩尔吸光系数ε： λ一定，C=1mol/L，L=1cm时的吸光度 百分含量吸光系数 / 比吸光系数 λ一定，C=1g/100ml，L=1cm时的吸光度 吸收系数两种表示法： * 相关的基本概念 吸收光谱（吸收曲线）： * 定性依据: 吸收峰→λmax 吸收谷→λmin 肩峰→λsh 定量依据:吸收度→Aλmax 吸收光谱特征： * 测定波长的选择：?max 吸光度读数范围的选择：A=0.3～0.7 吸光度测量的条件选择 定量方法 标准曲线法 标准对照法 吸收系数法 * 例：用光度法测定合金钢中Mn的含量，吸光度与Mn的含量间有下列关系： Mn的质量/μg 0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.10 0.12 未知样 吸光度/A 0.032 0.135 0.187 0.268 0.359 0.435 0.511 0.242 试求出标准曲线的回归方程及其相关系数r并计算未知样品中Mn的含量 标准曲线法 线性回归—最小二乘法 x y (xn , yn) (x1 , y1) ? ? ? ? ? ? ? ? ? (x2 , y2) (xi , yi) ｝ ei = yi-yi ＾ * 一元线性回归法 y=a+bx 标准曲线的绘制 * 未知样品的吸光度为y=0.242 0.242=0.038+3.95x 所以x=0.052μg 故求出样品中含Mn为0.052μg 相关系数 * 对照品比较法 对照品溶液中所含被测成分的量应为： 供试品溶液中被测成分标示量的100%±10% C供=（A供/A对）C对 供试的含量（%）= C供×D供× V W供 ×100% 对照品、样品：各配制两份 * 吸收系数法 含量（%）= A×D×V ×L×100×W ×100% A×D×1%×V ×L×W 含量（%）= ×100% * 操作注意事项 光源选择 波长 吸收池种类 吸收度读数范围 供试品应取2份 （对照品比较法，对照品一般也应取2份） 平行操作，平均偏差应在±0.5%以内 * 例题：黄杨宁片中黄杨宁的含量测定 本品为黄杨宁经加工制成的片剂。每片含环维黄杨星D 0.5mg或1mg。可用对照品比较法测其含量。 环维黄杨星D * 测定原理：酸性染料比色法 * 对照品溶液的制备 精密称取经105℃干燥至恒重的环维黄杨星D对照品25mg（实际称取24.94mg)，置250ml量瓶中，加甲醇70ml使溶解，用0.05mol/L磷酸二氢钠缓冲液稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置100ml量瓶中，用0.05mol/L磷酸二氢钠缓冲液稀释至刻度，摇匀，即得每1ml含黄杨星D10μg的对照溶液（实际浓度C对=9.976μg/ml） * 供试品溶液的制备 取本品20片（标示量为0.5mg/片），精密称定（2.050g)，研细，精密称取适量（约相当于黄杨宁0.5mg）(称取0.1021g)，置50ml量瓶中，加0.05mol/L磷酸二氢钠缓冲液至近刻度，80℃水浴恒温1.5小时后取出，冷却至室温，加0.05mol/L磷酸二氢钠缓冲液至刻度，摇匀，离心6分钟（3000转/分），取上清液，即可 若标示量为1mg/片，其他数值不变，试求取样范围？ * 测定法 精密量取对照品溶液与供试品溶液各5ml，分别置分液漏斗中，各精密加入溴麝香草酚蓝溶液（取溴麝香草酚蓝18mg，置250ml量瓶中，加甲醇5ml使溶解，加0.05mol/L磷酸二氢钠缓冲液至刻度，摇匀，即得）5ml，摇匀，立即分别精密加入氯仿10ml，振摇2分钟，静置1.5小时，分取氯仿层，置含0.5g无水硫酸钠的具塞试管中，振摇，静置，取上清液，照分光光度法在410nm处分别测定吸光度（A对=0.454,A样=0.445），计算，即得。药品标准规定每片含环维黄杨星D（C26H46N2O），应为标示量的90.0%～110% * 计算 药品标准规定每片含黄杨宁以环维黄杨星D（C26H46N2O）计算，应为标示量的90.0%～110.0%。 ×100% (A供/