水蒸气蒸馏法提取天然香料.ppt

* * 第六章 水蒸气蒸馏法提取天然香料 1、基本原理 2、常用水汽蒸馏方法 3、水汽蒸馏设备 4、水汽蒸馏生产实例 水汽蒸馏法 萃取法（浸提法） 压榨法 吸附法 超临界萃取 分子蒸馏技术 1、水蒸气蒸馏的基本原理 水蒸气蒸馏是用来分离和提纯液态或固态有机化合物 的一种方法。 适用范围： 某些沸点高的有机化合物，在常压蒸馏虽可与副产品 分离，但易将其破坏； 混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质，采用 蒸馏、萃取等方法都难于分离的； 从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。 被提纯物质必须具备以下几个条件： 不溶或难溶于水； 共沸腾下与水不发生化学反应； 在100℃左右时，必须具有一定的蒸汽压[至少 666.5～1333Pa（5～10mmHg）] 水蒸气蒸馏的基本原理：根据道尔顿定律，相互不溶 也不起化学作用的液体混合物的蒸汽总压，等于该温度下 各组分饱和蒸气压（即分压）之和。 因此尽管各组分本身的沸点高于混合液的沸点，但当分 压总和等于大气压时，液体混合物即开始沸腾并被蒸馏 出来。 p总 = p1 + p2 + …… + pi  水蒸汽蒸馏中冷凝液的组成由所蒸馏的化合物的分子 量以及在此蒸馏温度时它们的相应蒸气压决定。水蒸 气蒸馏效果要优于一般蒸馏和重结晶:  m表示气相下该组分的质量 M表示该组分物质摩尔质量 p表示纯物质的蒸气压  可以用来计算蒸馏出的水、油混合物中精油的质量比例。 精油组分比较单一的产品（简单） 精油组分比较复杂的产品（复杂） 对于水和溴苯的混合物，在 95°C时溴代苯和水的混合 物蒸气压分别为p溴苯= 16kpa和p水= 85.3kpa，分子相 对质量分别为M溴苯=157、M水=18，其馏出液的组成可从 公式计算：  举例说明： m溴苯:m水 =(16×157)/( 85.3×18)=1.635/1  由此，在馏出液中，溴苯的质量分数为  1.635/( 1+ 1.635 )=62 % 可以看出：尽管在蒸馏温度时溴苯的蒸气压很小，但由 于其相对分子质量大，按质量计在水蒸气蒸馏液中溴苯 要比水多。 表6－1 香叶醇、大茴香脑、丁香酚用水汽蒸馏时 其蒸汽分压与馏出物中组分的含量 表6－2 压力对水蒸气蒸馏香茅醛水油比的影响 优点：高温高压，可以降低水、油比，可以提高水汽 蒸馏的效率。 缺点：高温高压有可能损坏精油的成分，成本较高。 二、植物原料水汽蒸馏时的水散作用及影响水 汽蒸馏效率的因素 水散作用：水汽蒸馏时，精油从植物体内扩散到体表， 并从植物体表扩散到液相中的过程。 显微镜 水散作用会影响水汽蒸馏时的速度。 影响因素： 温度升高，速度越快，一般水汽蒸馏取沸腾条件。 精油分子的大小，分子直径越大，速度越慢。 精油分子的极性，极性越大，速度越快。 在实验和实际生产中，无论是新鲜原料还是干燥原料， 在蒸馏前一般都要经过润湿。 锅内水散：在蒸馏釜内进行润湿。 锅外水散：蒸馏前进行润湿。 4小时 实验：天然精油的提取。 先对原料鱼腥草进行4小时的锅外水散，以加快水蒸气蒸 馏的速度。 其他影响水汽蒸馏的因素： 精油在水中的浓度，足够的浓度，才能符合水汽蒸 馏时理论计算公式的要求。 精油蒸汽分子从水层扩散到水面的阻力。 如：溴苯和苯甲醛分别进行水汽蒸馏，其他条件 相同，苯甲醛相对于溴苯更易被水蒸气带出。 原因：溴苯的相对密度大，沉在水的底层，需克服 透过水层的阻力。 苯甲醛是浮在水的表面，可以直接与水蒸气混 合而被蒸出。 三、天然香料生产中常用的水汽蒸馏方法 根据产生蒸汽的热源不同分为： 间接蒸汽 直接蒸汽 锅底直接热源 根据香料原料与水蒸气接触的方式，分为： 水中蒸馏 水上蒸馏 直接水汽蒸馏 见书72页 表6－3 三种蒸馏方式的比较 蒸馏时的注意事项： 1、蒸馏速度控制 每小时出液速度控制在釜体积的5％～10％。 含醛量高的精油要求出液速度快一些，减少氧化。 装料较松散与已充分破碎的原料出液速度可相对慢 一些。 2、蒸馏时间控制 理论计算量的90％～95％ 根据出油的速度变化 观察：当馏出液无明显油珠，澄清透明时，便可停止蒸馏。 3、馏出液的冷却与油水分离 尽量在低温下进行油水分离。 与水形成乳化现象的精油需要进行萃取。 4、发酵蒸馏法 定义：在水汽蒸馏前必须进行适当的发酵处理，这种 发酵与水蒸气蒸馏相结合的方法。 含香成分不是以游离状态存在于植物体内 水汽蒸馏设备 在实验室里，水蒸气蒸馏主要包括