阿司匹林原料药与肠溶片的质量分析实验报告.docxVIP

阿司匹林原料药与肠溶片的质量分析 实验目的： 1、掌握阿司匹林原料药及肠溶片的鉴别和含量测定的原理与操作。 2、熟悉阿司匹林原料药及肠溶片特殊杂质检查的原理与方法。 3、了解阿司匹林肠溶片释放度和片剂项下有关的各项规定。 实验原理： 阿司匹林为白色结晶或结晶性粉末；无臭或微带醋酸臭，味微酸；遇湿气即缓缓水解。在乙醇中易溶，在氯仿或乙醚中溶解，在水或无水乙醚中微溶；在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解， 但同时分解。根据阿司匹林结构中含有酯键和羧基，阿司匹林中存在有其他酸类物质 （制片时加入的稳定剂枸橼酸或者酒石酸；阿司匹林水解产生的水杨酸和醋酸） ，先用氢氧化钠滴定液将阿司匹林的羧基及其他酸类物质的羧基完全中和， 再用返滴定法定量， 加入过量定量的氢氧化钠滴定液，加热使酯键水解， 再用硫酸滴定液返滴定剩余的氢氧化钠， 以求出阿司匹林的含量。 实验仪器及试剂： 高效液相色谱仪、溶出度测定仪、分析天平；水浴锅、锥形瓶、量瓶、滴定管；阿司匹林原料药、阿司匹林肠溶片、水杨酸；三氯化铁试液、碳酸钠试液、稀硫酸；中性乙醇、酚酞指示液、氢氧化钠滴定液；磷酸钠、冰醋酸、甲醇、四氢呋喃。 实验内容： （ 1）鉴别：取本品约 0.1g，加水 10ml ，煮沸，放冷，加三氯化铁试液 1 滴，即显紫堇 色。 - COOH COO OH 水杨酸 or 其 盐  中性 or 弱酸性 FeCl 3  - O Fe Fe 2 3 紫堇色 实验结果，出现紫堇色，证明本品符合要求。 （2）检查游离水杨酸：取本品 5 片，研细，用乙醇 30ml 分次研磨，并移入 100ml 量瓶中，充分振摇，用水稀释至刻度，摇匀。立即滤过、精密量取续滤液2ml，置 50ml 纳氏比色管中，用水稀释至 50ml，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液（取 1mol/L 盐酸溶液 1ml ，加硫酸铁铵指示 2ml 后，在加水适量使成 100ml） 3ml 摇匀， 30s 内如显色，与对照液（精密量取 0.01%水杨酸溶液 4.5ml 加乙醇3ml、 0.05%酒石酸溶液 1ml，用水稀释至 50ml，再加上述新制的稀硫酸铁铵溶 3ml，摇匀）比较，不得更深。 （1.5%）实验结果，两组对照，对照液更深。 （3）含量测定：取本品 10 片，称重，研细，用中性乙醇 70ml，分数次研磨，并移入 100ml 容量瓶中，充分振摇，再用水适量洗涤研钵数次，洗涤合并于 100ml 量瓶中，再用水稀释至刻度，摇匀，过滤，精密量取滤液 10ml 至锥形瓶中，加中性乙醇 20ml 振摇，使阿司匹林溶解，加酚酞指示液 3 滴，滴加氢氧化 钠滴定液至溶液显粉红色， 在精密加氢氧化钠滴定液 40ml，置水浴上加热 15min 并时时振摇， 迅速放冷至室温， 用硫酸滴定液滴定， 并将滴定的结果用空白试验校正。 1ml 氢氧化钠滴定液（ 0.1mol/L ）相当于 18.02mgC9 H 8O10 . (V0 V ) T F m平 100% 阿司匹林肠溶片标示量 % m S标 式中： T——滴定液的滴定度， mg/mL; c实际浓度 ）； F——滴定液浓度校正因子， （F c规定浓度 V0 ——空白试验消耗滴定液体积， mL ； V——样品消耗滴定液的体积， mL; m 平——平均片重， g； S 标 ——标示量， g/片。 结果与讨论： 数据记录与处理 中和氢氧化钠用量（ ml） 精密滴定 40ml 氢氧化钠后稀硫酸用量（ml ） 空白组（v） 0.08 34.36 1 16.50 22.60 2 16.20 22.40 由第 1 组数据 含量（ %） = VB0 VBs FB TA x100% w 0 . 05213 = 34 . 36 - 22 .60 ml 18 . 02 mg100% 0 . 05 0.3g = 73.65% 同理，用第 2 组数据计算得含量等于 74.90%，两组平均为 74.28% 由于阿司匹林含量应为标示量 95.0%-105.0%，所以含量测定不合格。 实验结论：阿司匹林肠溶片分析中，其鉴定实验符合，游离水杨酸实验合格，含量测定实验不合格。 讨论： 1、中和操作要快，避免阿司匹林在碱中水解。 2、加碱，加热水解阿司匹林应不时振摇，保证水解完全；然后迅速放冷，尽量 避免碱液在受热时吸收二氧化碳。 3、实验最后含量测定不合格，可能是产品放置过久，阿司匹林降解导致含量下降。