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化验员培训----基础知识部分 比色皿的正确选择与使用 紫外和可见吸光度分析法的分析仪器品种很多，其用途都是测定溶液的吸光度或投射比。仪器主要由光源、单色器、比色皿、信号检测器、信号显示器组成，比色皿是其组成部份之一。多年来，在检测中发现由于比色皿选择或使用不当，造成无法测量或引起测量误差的现象时有发生，这一问题又很容易被操作人员忽视。现就比色皿的正确选择、使用及注意事项，谈谈个人见解。 一、比色皿的正确选择 比色皿透光面是由能够透过所使用的波长范围的光的材料制成。低于350nm的光谱（紫外）区工作的比色皿，必须使用石英或熔融硅石制成透光面的石英比色皿。石英比色皿即可用于紫外区又可用于可见光区域。而普通硅酸盐光学玻璃制成的比色皿，只能用于350nm至2000nm的可见及近红外光谱区域。所以要根据使用波长选择比色皿。 二、比色皿的正确使用 在使用比色皿时，两个透光面要完全平行，并垂直置于比色皿架中，以保证在测量时，入射光垂直于透光面，避免光的反射损失，保证光程固定。比色皿架要平稳不要垫入滤纸等。 三、使用比色皿的注意事项 比色皿一般为长方体，其底及两侧为磨毛玻璃，另两面为光学玻璃制成的透光面黏结而成。所以使用时应注意以下几点： 1.拿取比色皿时，只能用手指接触两侧的毛玻璃，避免接触光学面。 2.不得将光学面与硬物或赃物接触。盛装溶液时，高度为比色皿的2/3处即可，光学面如有残液可先用滤纸轻轻吸附，然后再用镜头纸或丝绸擦拭。 滴定分析基本操作 滴定管 1、 滴定管的种类：酸式滴定管、碱性滴定管、自动滴动管、微量滴定管（要符合GB12805-91的要求） 2、 使用方法：洗涤、涂油、试漏、装溶液和赶走气泡、滴定、读数 3、 注意事项： 1）、滴定管用毕后，倒去管内剩余溶液，用水洗净，装入蒸馏水至刻度以上，用大试管套在管口上方，下次使用前可不必再用洗液清洗。滴定管洗净后也可以倒置夹在滴定管夹上。 ２）、酸式滴定管长期不用时，活塞部分应垫上纸。否则，时间一久，塞子不易打开。碱式滴定管不用时胶管应拔下，蘸些滑石粉保存。 移液管和吸量管（必须符合ＧＢ１２８０８－９１要求） １）、使用方法：洗涤、吸取溶液、调节液面、放出溶液 ２）、注意事项： 注意吹与不吹 移液管与容量瓶常配合使用，因此使用前常作两者体积的校准。 为了减少测量误差，吸量管每次都应从最上面刻度为起点，往下放出所需体积，而不是放出多少体积就吸取多少体积。 移液管和吸量管一般不要在烘箱中烘干。 容量瓶（必须符合ＧＢ１２８０６－９１要求） １）、使用方法：试漏、洗涤、转移、定容、摇 匀 ２）、使用注意事项 　不要用容量瓶长期存放配好的溶液。配好的溶液如果需要长期存放，应该转移到干净的磨口试剂瓶中。 容量瓶长期不用时，应该洗净，把塞子用纸垫上，以防时间久后，塞子打不开。 容量瓶一般不要在烘箱中烘烤，如需使用干燥的容量瓶，用电吹风机吹干。 滴定管的校正，移液管和吸量管的校正、容量瓶的校正（绝对法、相对法） 图 容量瓶 ????容量瓶是细颈、梨形的平底玻璃瓶（如上图所示），瓶口配有磨口玻璃塞或塑料塞。容量瓶常用于配制一定体积浓度准确的溶液。容量瓶上标有温度和容积，表示在所指温度下，液体的凹液面与容量瓶颈部的刻度线相切时，溶液体积恰好与瓶上标注的体积相等。常用的容量瓶有100?mL、250?mL、1 000?mL等多种。 检查容量瓶是否漏水的方法?往瓶内加入一定量水，塞好瓶塞。用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底，把瓶倒立过未，观察瓶塞周围是否有水漏出（如上图所示）。如果不漏水，将瓶正立并将瓶塞旋转180。后塞紧，仍把瓶倒立过来，再检查是否漏水。经检查不漏水的容量瓶才能使用。 向容量瓶中转移溶液??? 向烧杯中注入10?mL溶液（这里可用水代替），然后将烧杯中的水转移到容量瓶中（如上图所示）。用少量水洗涤烧杯2～3次，把洗涤液也转移到容量瓶中。然后向容量瓶中缓慢地注入水到刻度线以下1 cm～2 cm处，改用滴管滴加水到刻度（小心操作，切勿超过刻度）。 将容量瓶中的溶液混合均匀 塞好瓶塞，用食指摁住瓶塞，用另一只手托住瓶底，把容量瓶反复倒转，使溶液混合均匀（如图所示）。  玻璃仪器使用注意事项 一、玻璃仪器洗涤方面的差错 　　1.玻璃仪器的清洗是检验工作的第一步。在实际工作中，许多人往往忽视了在检验前和完毕后，立即清洗所用玻璃器具，或对器具的清洁检验工作。以至器具内壁严重挂有水珠、污垢、沉淀干涸粘附于内壁等，无法清洗净，直接影响数据的准确性。　　2.一般质量检验的品种多、项目杂，不可能每测一个指标固定使用一套专用仪器，往往交替使用，而对使用的仪器又不经过严格清洗或清洁度