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材料科学与工程专业 2012级02班 本科毕业论文答辩 钙钛矿太阳能电池薄膜形貌调控与光电性能研究　 答辩人：XXX 导师：ＸＸＸ 2019年5月30日星期四 目录 CONTENTS 绪 论 研究内容和主要工作 实验结果和数据分析 论文结论 1 2 3 4 Chapter 1 绪 论 章节 研究背景 1.1 PSCs自2009年问世以来，发展迅猛，数年内从3.8%的PCE跃升到22.1% 钙钛矿作为光吸收材料，一直是科研工作者研究PSCs的重点与难点 以Cl部分替代钙钛矿中的I可以延长激子的扩散长度、改变带隙、提高光电转换效率 钙钛矿光吸收材料是以CH3NH3PbI为主，研究出诸多制备方法，应用最多的为溶液法和气相沉积法 钙钛矿太阳能电池的结构和工作原理 1.2 光子 电子-空穴对 ETM HTM 外电路 钙钛矿太阳能电池的结构 钙钛矿太阳能电池的工作原理 研究方向 1.3 Chapter 2 研究内容和主要工作 章节 2.1 合成CH3NH3I 和CH3NH3Cl 以合成CH3NH3I为例， CH3NH3Cl的合成方法相似 2.2 刻蚀和清洗导电玻璃（FTO） 导电玻璃：掺杂氟元素的二氧化锡，FTO 未刻蚀：测试时，针状电极易压穿电池接触到X区域，正负极直接接触，电池短路，损害电池和测试仪器 刻蚀：针状电极无法接触到FTO，电池类似断路状态 2.3 制备TiO2致密层（磁控溅射法 旋涂法） 磁控溅射法 氩气流量/sccm 真空度/Pa 溅射气压/Pa 溅射功率/w 溅射时间/min TiO2 Ti 15 7.9×10-4 3 100 60 10 15 7.9×10-4 4 100 60 10 15 7.9×10-4 5 100 60 10 15 7.9×10-4 6 100 60 10 15 7.9×10-4 5 80 60 10 15 7.9×10-4 5 90 60 10 15 7.9×10-4 5 95 60 10 15 7.9×10-4 5 100 60 10 15 7.9×10-4 5 105 60 10 15 7.9×10-4 5 100 60 6 15 7.9×10-4 5 100 60 8 15 7.9×10-4 5 100 60 10 15 7.9×10-4 5 100 60 12 易出现的问题 通过一系列试验确定了最佳工艺参数： 氩气流量：15sccm；真空度：7.9×10-4Pa；溅射气压：5Pa 溅射功率：100w；溅射时间： 60min TiO2+10min Ti 2.3 制备TiO2致密层（磁控溅射法 旋涂法） 旋涂法（溶液法） 130℃预热： 蒸发乙醇等有机物，干燥旋涂层 分段式加热：温度升高过快，会造成晶体生长加快，晶粒粗大，甚至会造成膜上出现较大的裂痕 450℃下退火：TiO2由无定形态变为锐钛矿 均匀致密的TiO2膜，厚度~60nm， 但是膜的稳定性没有磁控溅射的好 2.4 两步法制备CH3NH3PbI3-xClx钙钛矿光吸收层 溶液编号 PbI2质量/g MACl质量/g DMF/mL 0 mmol 0.231 0 0.5 0.10 mmol 0.231 0.00337 0.5 0.15 mmol 0.231 0.00505 0.5 0.20 mmol 0.231 0.00674 0.5 0.25 mmol 0.231 0.00842 0.5 配制CH3NH3I异丙醇溶液 浓度10mg/mL的碘甲胺异丙醇溶液20mL 2.4 两步法制备CH3NH3PbI3-xClx钙钛矿光吸收层 CH3NH3PbI3-xClx钙钛矿薄膜的制备流程 在TiO2膜上旋涂PbI2-xMACl溶液（转速3500rpm，时 间30秒），在70℃下退火30分钟生成PbI2-xMACl膜； 将制得的膜浸润在10mg/mLCH3NH3I异丙醇溶液中2.5分钟，再用异丙醇冲洗，2000rpm旋干溶剂10s； 最后在70℃下加热30分钟得到钙钛矿膜CH3NH3PbI3-xClx（x=0, 0.1, 0.15, 0.2, 0.25）。 装配电池的其他步骤 2.6 2.7 制备HTM层 配制HTM溶液：磁力搅拌A液（氯苯、spiro-OMeTAD、4-叔丁基吡啶）和B液（乙腈、双三氧甲烷磺酰亚胺锂） 匀胶机上旋涂30s后手套箱中静置12小时 光阴极制备 光阳极焊铟 γ-丁内酯擦除部分钙钛矿膜和空穴传输材料， 超声焊将金属铟焊接在FTO的导电面上 真空蒸镀法将金属银蒸镀到空 穴传输层上，膜厚约为50nm 2.5 I X射线衍射 （XRD） 物相分析 II 扫描电镜（SEM） 微观形 貌分析 III 紫外—可见光分光光度记（UV-vis） 吸收光谱