十一、干燥失重测定法 干燥失重是指药物在规定条件下经干燥后所减失的重量,以百分率表示,主要是水分,也包括其它挥发性物质。测定方法: * 七、炽灼残渣检查法 检查不含金属的有机药物或挥发性无机药物中混入非挥发性的无机杂质(金属氧化物或无机盐类),炽灼残渣是经炽灼至完全灰化所残留的物质。 1. 原理 样品炭化后+ H2SO4湿润→700~800℃炽灼至恒重→炽灼残渣(硫酸灰分) 残渣限量一般为0.1%~0.2% 2. 操作方法 3. 注意事项 (1)供试品的取样量应根据炽灼残渣限量和称量误差决定。 (2)含氟的药物对瓷坩埚有腐蚀,应采用铂坩埚。 (3)若残渣需留作重金属检查,则500~600℃炽灼至恒重 ,否则重金属检查结果偏低。 (4)加硫酸处理是使杂质转化为稳定的硫酸盐,并帮助有机物炭化。 。 例1. 炽灼残渣检查法一般加热恒重的温度为(C) A. 500~600℃ B. 600~700℃ C. 700~800℃ D. 800~1000℃ E. 1000~1200℃ 例2. 炽灼残渣检查后,将残渣留作重金属检查时,炽灼温度应为(A) A. 500~600℃ B. 600~700℃ C. 700~800℃ D. 800~1000℃ E. 1000~1200℃ 例3. 炽灼残渣的限量一般为(E) A. 1% B. 0.
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