热重分析实验报告.docxVIP

材料与建筑工程学院 实验报告 课程名称：材料物理性能 专 业： 材料科学与工程 班 级： 2013 级本科 姓 名：张学书 学 号： 132202010083 指导老师： 谢礼兰老师 贵州师范大学材料与建筑工程学院 学生实验报告 贵州师范大学学生实验报告 成 绩 实验一： STA449F3同步热分析仪的结构原理及操作方法 一、 实验目的 1、熟悉同步热分析仪的基本原理。 2、了解 STA449 F3型同步热分析仪的构造原理及性能。 3、学习 STA449 F3型同步热分析仪的操作方法。 二、 实验原理 差示扫描量热法（ DSC）是指在加热的过程中，测量被测物质与参比物之间的能 量差与温度之间的关系的一种方法技术。图 1-1 为功率补偿式 DSC仪器示意图： 1 3 4 5 2 图 1-1 功率补偿式 DSC示意图 温度程序控制器； 2. 气氛控制； 3. 差热放大器； 4. 功率补偿放大器； 5. 记录 仪 当试样发生热效应时，譬如放热，试样温度高于参比物温度，放置在它们下面的一组差示热电偶产生温差电势 U T，经差热放大器放大后送入功率补偿 放大器，功率补偿放大器自动调节补偿加热丝的电流，使试样下面的电流 Is 减 贵州师范大学材料与建筑工程学院 学生实验报告 小，参比物下面的电流 IR 增大，而 Is+IR 保持恒定。降低试样的温度，增高参 比物的温度，使试样和参比物之间的温差 T 趋于零。上述热量补偿能及时，迅 速完成，使试样和参比物的温度始终维持相同。 设两边的补偿加热丝的电阻值相同， 即 RS=RR=R，补偿电热丝上的电功率为 PS=IR和 PR=IR。当样品没有热效应时， PS=PR；当样品存在热效应时， PS和 PR 的差 P能反映样品放（吸）热的功率： P= PS-PR= IR -IR=  （IS+IR ）（  IS-IR  ）R =  （ IS+IR ）  V=I  V  （1） 由于总电流  IS+IR  为恒定，所以样品的放（吸）热的功率  P 只和  V 成正比， 记录 P随温度 T 或者时间 t 的变化就是试样放热速度 （或者吸热速度）随 T（或 t ）的变化，这就是 DSC曲线，在 DSC中，峰的面积是维持试样与参比物温度相 等所需要输入的电能的真实量度，它与仪器的热学常数或试样热性能的各种变 化无关，可进行定量分析。 DSC曲线的纵坐标代表试样放热或吸热的速度， 即热流速度，右边的积分就是峰 的面积，峰面积 A 是热量的直接度量，也就是 DSC直接测量热效应的热量，但 是试样和参比物与补偿加热丝之间总是存在热阻，补偿的热量有些失漏，因此 热效应的热量应该是 Q=KA,K为仪器常数，可由标准物质实验确定，这里的 K 不随温度、操作条件而变，这就是 DSC与 DTA定量性能好的原因；同时试样和 参比物与热电偶之间的热阻可作得尽可能的小，这就使 DSC对热效应的响应快、 灵敏、峰的分辨率好。 图 1-2 是试样的 DTA曲线或 DSC曲线的模式图（我们以典型的聚合物 DSC 曲线为例），当温度达到玻璃化转变温度 Tg 时，试样的热容增大就需要吸收更 多的热量，使基线发生位移。假如试样是能够结晶的，并且处于过冷的非晶状 贵州师范大学材料与建筑工程学院 学生实验报告 态，那么在 Tg 以上可以进行结晶，同时放出大量的结晶热而产生一个放热峰。 进一步升温，结晶熔融吸热，出现吸热峰。再进—步升温试样可能发生氧化、 交联反应而放热，出现放热峰，最后试样则发生分解吸热，出现吸热峰。当然， 并不是所有的试样都同时存在上述全部的物理和化学变化的。 图 1-2 试样的 DTA曲线或 DSC曲线的模式图 确定 Tg 的方法是由玻璃化转变前后的直线部分取切线，再在实验曲线上取一点，如图 1-3 （a），使其平分两切线之间的距离 ，这一点所对应的温度即 Tg。Tm的确定，对于低分子的纯物质来说，象苯甲酸，如图 1-3 （b）所示，由峰的前部斜率最大处作切线和基线延长线相交， 此点所对应的温度取作为 Tm。对于聚合物来说，如图 1-3 （c）所示，由峰的两边斜率最大处引切线，相交点 所对应的温度为 Tm，或者取峰顶温度为 Tm。结晶温度 TC通常也是取峰顶温度， 峰面积的取法如图 1-3 （d） 和（ e）所示。可以用积分的方法求出。 随着科学技术的进步，热分析仪也发生了很大的变化，特别是在控制技术和数 据处理方面，先进的硬件和软件大大简化了我们的工作。 STA449F3型同步热分 析仪由计算机和相应的软件控制，不但提高了仪器的精度，还可以自动处理数 据，求出 Tg、Tm和峰面积 A 等重要参数。 三、实验仪器及条件 STA449 F3 型同步热分析仪（德国耐驰公司）如图 1—4（a），（