2018年深圳市售蔬菜和鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的检测分析.PDFVIP

第 10 卷 第 10 期 食品安全质量检测学报 Vol. 10 No. 10 2019 年5 月 Journal of Food Safety and Quality May , 2019 2018 * 许欣欣 , 陈慧玲, 陈春晓, 吕昭颖, 毛丽莎，姜 杰 (深圳市疾病预防控制中心, 深圳 518055) 摘 要: 目的 建立超高效液相色谱- 串联质谱法同时测定蔬菜和鸡蛋中氟虫腈及其代谢物(氟甲腈、氟虫腈 砜和氟虫腈亚砜), 并对深圳市售的蔬菜和鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留状况进行抽样检测。方法 采用 QuEChERS 前处理方法, 以C18 色谱柱为分离柱, 以乙腈和10 mmol 甲酸+6 mmol 甲酸铵水溶液为流动相进行 梯度洗脱, 用超高效液相色谱- 串联质谱(ultra performance liquid chromatography-mass spectrometry/mass spectrometry, UPLC-MS/MS), 电喷雾电离(electrospray ionization, ESI), 多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式检测, 外标法同时定量测定氟虫腈及其代谢物。结果 方法的线性范围为0.1~2.0 µg/L, 线性相关系数均大于0.9994, 检出限0.0005 mg/kg, 定量限0.001 mg/kg; 蔬菜中3 个水平的平均加标回收率 88.0%~101.2%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)均小于8.5%; 鸡蛋中3 个水平的平均加标回收 率86.1%~104.8%, 相对标准偏差(RSD)均小于9.2% 。结论 该方法具有操作简单、干扰少、快速、准确可靠 等特点, 可适用于蔬菜鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的检测。 关键词: 超高效液相色谱- 串联质谱法; 氟虫腈及其代谢物; 鸡蛋; 蔬菜 Detection and analysis of fipronil and its metabolites in vegetables and eggs sold in Shenzhen in 2018 * XU Xin-Xin , CHEN Hui-Ling, CHEN Chun-Xiao, LV Zhao-Ying, MAO Li-Sha, JIANG-Jie (Shenzhen Center for Disease Control and Prevention, Shenzhen 518055, China) ABSTRACT: Objective To establish a method for determination of fipronil and metabolites (fipronil-desulfinyl, fipronil sulfone and fipronil sulfide) in vegetables and eggs, and fi