TEM-SEM-EDS-WDS-比较.docVIP

透射电镜、扫描电镜和电子探针微区成分分析技术等以电子束为照明源的分析仪器，都是利 用电子与物质的交互作用所产生的各种信息来揭示物质的形貌、结构和成分 弹性(相干)散射：原子核的正电荷对电子的吸引作用 所致，电子改变方向，能量无变化。(相干)散射波在结晶物质中可以产生相干干涉——电子衍射。 非弹性(非相干)散射：原子核及核外电子与入射电子相互作用，有能量损失，产生连续X射线谱、特征X射线谱、俄歇电子、二次电子、阴极荧光等。 要利用TEM分析材料的显微组织，首先需要制备对电子束“透明”的样品，电子束穿透固体样品的能力，主要取决于加速电压U(电子能量E)和样品原子序数Z，一般U越高、Z越低，电子穿透的厚度越大。 对电子束聚焦成像的装置——电子透镜改变透镜电流，改变f，改变放大倍数 电磁透镜具有景深大、焦点长的特点： 景深大: 观察粗糙表面很有利，立体感强。 焦点长: 对图像的观察记录带来方便. 荧光屏上清晰的像, 在荧光屏下的照相底片记录的像也是清晰的。 透射电镜主要由三部分组成：电子光学系统、真空系统、电源系统。 真空系统作用：防止电子束与气体分子碰撞而改变运动轨迹；防止灯丝(W丝)氧化；减少样品污染；防止电极间的高压放电(保证电子枪中电极间的绝缘)。 制样技术 ①复型技术（只能提供有关表面形貌的资料） 塑料一级复型、碳一级复型、萃取复型 ②薄膜样品的制备（研究材料内部结构和晶体缺陷） 切片 、机械研磨或化学抛光、双喷电解或离子束轰击减薄 ③粉末样品的制备 电子衍射与X射线衍射的比较 电子衍射与X射线衍射在几何原理上有许多类同之处，均应用布拉格方程、倒易点阵、厄瓦尔德球及结构因子来讨论、分析衍射图像，二者所得到的晶体衍射花样在几何特征上也大致相似。 不同点： ①显微图像与微区晶体结构分析相结合 由于电子束可以聚焦，人们可借助借助于TEM显微图像，在放大几十万倍的情况下，选择小至微纳米的微区或单 个晶粒进行晶体结构分析。 ②电子的散射比X射线大 物质对电子的散射比对X射线大得多(10 ~10倍)，因此电子在物质中的穿透深度比X射线小得多，参与衍射的仅为表面的几十个原子层，故特别适用于表面和薄膜的晶体结构研究。 ③电子衍射强度大、灵敏度高 由于物质对电子的散射作用强，所以电子衍射强度大，在记录衍射图相时，所需曝光时间很短，只需几秒钟即可，这和X射线 衍射图相的照相时间以小时计算相比是很可贵的，所以X射线衍射分析很快淘汰了照相方法，而电子衍射目 前仍以照相记录衍射花样。 = 4 \* GB3 ④电子波长短 通常电子的加速电压为80~100KV, 入射波波长为10-2?数量级，常见晶体d为?数量级。 根据布拉格方程2dsinθ=λ知：λ短2θ必然小，给图谱 分析带来方便。又因电子束波长短，厄瓦尔德球的半径很大，在θ极小的范围内球面可近似看作是一个平 面，可近似认为衍射斑点大致分布在一个二维平面内。 通过物镜光阑参与成象的电子束强度随质量厚度的增大而衰减，故称为质厚衬度成象。 衍射衬度来源：晶体试样不同微区满足布拉格方程的程度存在差异所致，就是晶体对电子的衍射而引起衬度，故称为衍衬成像。影响衍射强度的主要因素是晶向和结构因子。衍衬成像的特点是单束成像, 用透射束或衍射束来成像。 成像方式分为：明场像（透射束成像，衍射束遮挡）和中心暗场像（挡住透射束只让衍射束参与成象的方式）;在薄膜的透射电子显微分析中, 暗场成像是一种十分有用的技术。 四、应用 质厚衬度：散射电子与透射电子在像平面上复合而构成象点的亮度——仅能显示形貌特征，用于材料显微组织、表面形貌、断口分析。 衍衬衬度：由衍射强度的差别产生的衬度象，是样品内不同部位晶体学特征的直接反映：组织形貌、晶体结构、缺陷等。 相位衬度：能分辨≤10?的晶体微结构和缺陷等细节。获得分辨率达埃级水平的晶格像和原子像。 区别 TEM SEM 组成 电子光学系统、真空系统和电源系统 电子光学系统(镜筒)、扫描系统、信号接收处理、显示记录系统、电源系统和真空系统 成像原理 电磁透镜放大成像 类似电视摄影显像的方式 采集的信号 透射电子、衍射电子 二次电子、背散射电子 放大倍数 高（≥0.2nm） 低（≥3nm） 制样技术 复杂 ①复型技术：塑料一级复型、碳一级复型、萃取复型 ②薄膜样品的制备：切片 、机械研磨或化学抛光、双喷电解或离子束轰击减薄 ③粉末样品的制备 简单——直接观察 ①良好导体 ②电子束下不损伤 ③干燥，预抽真空 图像信息 观察内部 \t /_blank 显微结构，也可用于 \t /_blank 成分分析 观察物体的 \t /_blank 表面形貌，也可用于做成分的定性和 \t /_blank 半定量分析 SEM的特点：弥补了OM(分辨率和放大