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地球化学调查(1:50000和1:250000)样品化学成分分析-地质矿产实验室测试质量管理规范.pptVIP

地球化学调查(1:50000和1:250000)样品化学成分分析-地质矿产实验室测试质量管理规范.ppt

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(1)以ICP-OES和XRF为主体的配套方案 1:50000地球化学普查配套分析方法 (2) 以ICP-OES为主体的配套方案 (3) 以ICP-MS为主体的配套方案 (4)以XRF为主体的配套方案 (5)以AAS为主体的配套方案 4.3 分析过程中质量控制 1、准确度的控制 采用国家一级标准物质进行控制。目的是控制本图幅试样分析的准确度,同时控制不同实验室、不同图幅和不同分析方法间的系统偏倚。 每一个图幅(包括1∶250000和1∶500000图幅)应作GBW系列(水系沉积物GBW07301-07312;土壤GBW07401-07416)标准物质4-5次分析,即每500件样品中均匀地密码插入12个GBW标准物质进行分析,每种元素的每次分析结果单独计算测定值与标准值的对数差(ΔlgC)。 含量范围 △lgC(GBW)=lgCi-lgCs 检出限三倍以内 ≤±0.12 检出限三陪以上 ≤±0.10 1—5% ≤±0.07 5% ≤±0.05 元素日常分析准确度要求 1:250000多目标地球化学调查 含量范围 △lgC(GBW)=lgCi-lgCs 检出限三倍以内 ≤±0.15 检出限三陪以上 ≤±0.10 1—5% ≤±0.07 5% ≤±0.05 1:250000区域地球化学调查 2、日常分析中精密度和准确度的控制 根据每个图幅(包括1∶250000或1∶50000)的地质特点、用户的要求,选择四个国家一级水系沉积物或土壤标准物质,密码插入每50件中的每一分析批中,与试样一起分析,每批分析完毕后,按单个标准物质计算测量值与标准值的对数偏差(ΔlgC)和四个标准物质对数差的标准偏差(λ),用以衡量日常样品分析的精密度和准确度。 元素日常分析精密度和准确度要求 1:250000多目标地球化学调查 含量范围 △lgC(GBW) λ(GBW) 检出限三倍以内 ≤±0.12 ≤0.20 检出限三倍以上 ≤±0.10 ≤0.17 1—5% ≤±0.07 ≤0.15 5% ≤±0.05 ≤0.08 1:250000区域地球化学调查 含量范围 △lgC(GBW) λ(GBW) 检出限三倍以内 ≤±0.15 ≤0.20 检出限三倍以上 ≤±0.10 ≤0.17 1—5% ≤±0.07 ≤0.12 5% ≤±0.05 ≤0.08 1:50000地球化学普查 含量范围 △lgC(GBW) λ(GBW) 检出限三倍以内 ≤±0.17 ≤0.20 检出限三倍以上 ≤±0.15 ≤0.17 1—5% ≤±0.10 ≤0.15 5% ≤±0.07 ≤0.07 Au元素日常分析控制限要求 含量范围(ng/g) 标准物质分析 重复性检验分析 RE% RD% 0.3~1 ≤±100 ≤±100 1~30 ≤±66.6 ≤±66.6 30 ≤±50 ≤±50 3、标准物质的选择 四个国家一级标准物质的选择,应根据本测区样品性质主要分析元素种类及含量情况,选取接近背景含量,兼顾高、中、低含量的样品进行控制。 4、报出率的控制 报出率(P%)是指明实验室能报出元素含量数据的样品数(N)占样品总数(M)的百分比。 P(%)=(N/M)?100 式中N是指所报出的数据大于或等于方法检出限的数据。小于方法检出限的数据有时虽然也能报出,但其置信度(可信度)较低,只能作参考值用,不能参加报出率的统计。 当图幅中某些元素的报出率低于80%时,说明所采用的分析方法的检出限不能完全满足本测区试样分析的要求,应采取措施降低方法的检出限或采取检出限更低的方法对未报出的样品重新进行

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