稀土元素的薄层色谱分析.pdf

参 考 文 献 〔?1持泄蒲г撼ご河τ没а芯克谒难芯渴 摇断⊥链呋铣上鸾何募罚蒲С霭嫔纾?1980辏 〔?2骋缶椿畋蟛牛叻肿油ㄑ叮?(3)187(1984). 〔3〕S..Cinai,P..Sheer,C.W.BndraandD.WLer,JPoymerci,22,527 
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a (1956) 〔4〕P.zewczyk,Plymer Smasia,681911980).  〔5〕C..BDobin,A.Rdi and .F.ehr,.Appl.olmerSi.,25(1),2951980). 饓?-
a 〔6〕M.T.oleck,J.Li.Cromaor.,27)895(99.刺体积鼳A A 〔 〔7〕L..Tng,J.pp.PolyerSci.24,93197). ?-α罙 ?〔8辰鸫荷降龋昂铣上鸾汗ひ怠保?1,9(979).@ 致谢：张婉君，嵇显忠，庞德仁同志等提供PBD,IP及扒抖喂簿畚镅方霰硇灰狻 收（稿 日期：1985年5月6日） 稀土元素的薄层色谱分析 林辉祥 孙君谋 陈晓宁 （湖南大学化学化工系，长沙） 稀土元素的薄层色谱分析，Specker等人13〔逞芯苛擞霉柰榛墓杞喊宸掷胂⊥粒? 后用分光光度法定量。陈永熙等人4〔〕用硅胶／淀粉／硝酸铵薄层板，以磷酸三丁酯／丁酮／ 乙酸乙酯／硝酸作展开剂分离了La玈S五甯个稀土元素，再用分光光度法定量。但展开时 间长 约（2.5小时），斑点拖尾，定量也较费时。我们应用硅胶／羧甲基纤维素钠／硝酸铵 制板或用预制硅胶板以N4NO3溶液浸渍，活化后，用乙醚／磷酸二(-一基夯?酯／ 儎厗 硝酸作展开剂，有效地分离了La～獷Eu六鱿⊥猎亍Ｕ箍奔涠蹋 ㄔ?0分种樱叩慵 中，用薄层扫描仪直接定量，获得较好的结果。 实 验 部 分 （一）试剂与仪器 l.纭、铈、镨、钕、钐、铕的标准溶液用9.99％セ或光谱纯氧化物制成，浓度均 为每毫升含稀土0.8毫克，其他浓度由此稀释而成。 2．硅胶 青（岛海洋化工厂），预制板 （浙江黄岩）。 3．无水乙醚 (Et2）、磷酸二 2（-一夯? HDEHP)、⑴ㄏ跛帷H4NO3 （ ?（0.02耍辽⑴嫉息Ⅲ水溶 液(0.025%)，以上试剂均为分析纯。 4．层析缸 ?（12×?2厘米）、微量注射 器（?微升）、喷雾器 5．日本岛津CS-910薄层扫描仪。 二（）层析板的制备 1．硅胶板的制备 硅胶用 1:盐嗡嶂蠓校槁瞬⑾吹轿轋e3+和虲l-离子，然后 在200～?250婊罨?4∈薄３迫 〈砉墓杞?2耍?3.6辽?0.5%燃谆宋啬 和2.4毫升NH4NO3溶液，按常规方法制成 6（×19厘米）层析板。然后在100～110℃ 活化2.5～3小时，取出放在干燥器备用。 2．预制硅胶板的处理 将预制板在NH4NO30（.02克／毫升）溶液浸渍后，取出， 在100～110℃活化45分钟，然后置于干燥器备用。 三（）展开和显色 1．体积比为Et2O(100):HDEHP(4.2):HNO31（.8）的展开剂注入层析缸，缸内衬 滤纸，密闭，饱和。 2．在层析板下端约2厘米处点样1微升。用红外灯烤干，冷却后置于层析缸，待 溶剂饱和，用上行法展开约11厘米 约（30分钟）。取出薄层板烘干，喷洒偶氮胂Ⅲ笕溶液， 干燥，显出绿色斑点。 （四）定量测定方法 用日本岛津CS-910双波长薄层扫描仪扫描，操作条件：吸收反射扫描，测定波长 650nm，参比波长550nm，狭缝宽度0.4毫米，扫描速度20毫米／分，纸速20毫米／分。 用峰积分值定量。 结 果 与 讨 论 （一）粘结剂对层析的影响 用同一展开剂体系实验了淀粉、羧甲基纤维素钠、丙烯酸羧丙酯作粘结剂与硅胶， NH4NO3混合制板，层析结果如图1。看出淀粉作粘结剂分离 效果差且拖尾。羧甲基