工业结晶第七部分.pptVIP

DTB型结晶器设计 （1）结晶器的有效容积：需要根据对产量及粒度分布的要求， 结合晶体动力学参数来决定。 （2）晶浆循环量（内循环量）：要求有足够大的循环量。一方 面必须防止沸腾表面层中不出现过大的过饱和度，而最大允许的过 饱和度取决于介稳区宽度，另一方面内循环量必须大至足以保持足 够高的晶浆悬浮密度。 （3）气液分离空间的直径及高度：要求能维持较低的蒸汽流 速uv，以保证上升蒸汽不致挟带过量的雾滴， uv可用下式估算： Uv—气液分离空间中蒸汽的上升速度，m/s； ρl 、ρv—母液、蒸汽的密度，kg/m3； Kv—雾沫挟带因子，对于水溶液可以接受的最大值为0.017m/s。 （4）导流筒的形状及尺寸：导流筒可以使等直径的圆筒形，也 可以是呈锥形，如采用后者，则导流筒的上口截面积可取为结晶 器的有效横截面积的一半，即导流筒的上口直径1/2倍的蒸汽空 间直径。锥形导流筒的底口直径可取为结晶器有效直径的一半。 导流筒的上缘至沸腾液面的距离应能保持悬浮液在该处的流道截 面积不变。即要求悬浮液流经导流筒的上端时的轴向速度同它流 过导流筒上缘与沸腾液面之间的流道时的径向速度相等，所以， 从导流筒的上缘至液面的距离为0.25倍导流筒上端直径。 DP型结晶器 Messo湍流结晶器 双夹套间歇结晶器 双导流筒结晶器 MSMPR型结晶器 Equipment Kun.zhou925@ 导流筒-档板型结晶器：适用于真空冷却法、蒸发法、直接接触冷冻法及反应法的结晶操作。属于内部强制循环结晶器。 混合悬浮混合出料结晶器：主要适用于冷却结晶过程, 常用于间歇结晶过程. 流化床型结晶器：适用于真空法、冷却法的结晶操作。属于强制外循环结晶器。 MSMPR DTB OSLO DTB型结晶器 例题：在一台连续操作的MSMPR结晶器中进行KNO3结 晶试验，平均停留时间为0.5小时，每升料浆中含300g固 体KNO3，KCl晶体的密度为2.10g/cm3，体积形状因子可 取为1。产品经分析得到以下两个数据：10～20μm占10%（质量）；100～120μm占20%（质量）。若要求所 得产品95%（重量）以上的晶体尺寸大于120μm，那么 平均停留时间至少应大于几小时？ 解： 悬浮密度MT=300g/l晶浆，则可求出相应粒度范围类的 晶体质量。体积形状因子Kv=1，晶体密度ρ=1.98g/cm3， 计算结果见表。 12.18 60 1000000 110 20 100～120 19.46 30 3375 15 10 10～20 作图并用直线拟合： 直线的斜率为 停留时间 则 用函数 M（x）计算不同停留时间下晶体质量的累积分布，见下表。 累积保留% 95.56 0.04 1.31 3.5 93.03 0.07 1.53 3 88.50 0.11 1.84 2.5 79.98 0.20 2.30 2 63.29 0.37 3.06 1.5 32.64 0.67 4.60 1 1.85 0.98 9.19 0.5 结果见表，可知至少需要3.5个小时。 结晶器的操作与控制 分批结晶与连续结晶操作比较 当生产规模大至一定水平时，通常采用连续操作，但是 有许多结晶过程虽然生产规模很大还是可以合理的采用分批 操作，主要是因为间歇结晶设备相对简单，热交换器表面上 结垢现象不严重，特别是对于某些结晶物系只有间歇操作才 能生产出指定的纯度、粒度分布及晶型的合格产品。 间歇结晶优缺点 间歇结晶与连续结晶过程相比较，它的缺点是操作成本比 较高，不同批产品的质量可能有差异，即操作及产品质量的 稳定性较差，必须使用计算机辅助控制方能保证生产重复性。 在制药行业应用间歇结晶操作，便于批间对设备进行清 理，可防止批间污染，而保证药的高质量，同理对于高产值 低批量的精细化工产品也适用于间歇操作。 1、冷却法及蒸发法结晶采用连续操作时经济效果较好， 操作费用较低。 2、连续结晶操作的母液能充分利用，大约只有7%的母液 需要重复加工，与之相比，分批操作则有约20到40%的母液 需要重复加工。 3、当生产规模较小时，两种操作方式的劳动量相差不 多，但当生产规模幅度扩展时，连续操作所需劳动量可以不 增长，故可以节约劳动量。 4、相对而言，连续操作时的操作参数是稳定的，不像分 批操作那样要按一定的操作程序不断地调节其操作参数。 5、两种操作方式相比，连续操作的结晶器单位有效体积 的生产能力可高数倍至十数倍之多，占地面积也较小。 连续结晶优点 1、在换热面上及自由液面接触的器壁上容易结晶垢，并不 断累积。连续操作需要停机清理的周期通常在200到2000小时 之间，在运行的后期，操作条件及产品质量逐步恶化，