土壤及灌溉水 二氯喹啉酸除草剂残留量的测定 高效液相色谱法.docVIP

PAGE PAGE 30 《土壤及灌溉水 二氯喹啉酸除草剂残留量的测定 高效液相色谱法》 标准项目实验报告 《土壤及灌溉水 二氯喹啉酸除草剂残留量的测定 高效液相色谱法》标准项目组 2011年2月 TOC \o 1-3 \u 1、前言 3 2、标准的适用范围 4 3、原理 5 3.1 测定方法原理 5 3.2 紫外检测原理 5 4、实验部分 5 4.1 仪器、试剂与材料 5 4.2 取样与样品制备 6 4.2.1 取样 6 4.3 提取液的配制 6 4.4 样品前处理 6 4.5 标准溶液的配制 6 4.5.1标准储备液 6 4.5.2工作标准溶液 6 4.6 色谱条件 6 4.7 结果计算与表述 7 5、结果与讨论 8 5.1 色谱条件 8 5.1.1 色谱柱保留时间的重复性 8 5.1.2 流速的选择 8 5.1.3 色谱运行时间的设定 8 5.1.4 流动相比例的选择 10 5.2 样品提取 10 5.2.1 萃取溶液浓度的选择 10 5.2.2 提取液体积的选择 11 5.3待测液存放时间 11 5.4 空白试验 12 5.5 标准曲线线性、检出限和定量限 12 5.6 重复性试验 13 5.7 回收率试验 14 6、比对试验 15 7、土壤和灌溉水样品中二氯喹啉酸残留降解动态测 17 7.1 供试材料 17 7.2 实验方法 17 7.2.1土壤样品制备 18 7.2.2 水样制备 18 7.3 消解方程与半衰期的计算 18 7.3.1 消解方程的计算 18 7.3.2 半衰期的计算 18 7.4 结果 18 8、 施用二氯喹啉酸后的土壤中种植烟草的安全临界浓度与安全种植时间 19 8.1主要试剂 19 8.2土壤样品 19 8.3 实验方法 19 8.4结果 20 9、结论 20 参考文献 21 附件： 23 《土壤及灌溉水二氯喹啉酸除草剂残留量的测定 高效液相色谱法》试验研究报告 1、前言 二氯喹啉酸quinclorac，CAS:84087-01-4，化学名称：3，7—二氯—8—喹啉羧酸，分子式:C10H5C12N02，分子量:242.1，其他名称： 快杀稗，杀稗净，克稗星。二氯喹啉酸的分子结构式见图1。 图1 二氯喹啉酸化学结构 二氯喹啉酸是近年来开发和应用的新型喹啉酸类激素型除草剂，主要用于稻田防除稗草，也可防治雨久花，田菁、水芹、鸭舌草等农田杂草。 在使用过程中发现，许多农作物对二氯喹啉酸除草剂敏感，包括番茄、烟草、马铃薯、茄子、辣椒、胡萝卜、芹菜、菠菜、甜菜、棉花、黄瓜、甜瓜、西瓜、南瓜、青豆、紫花苜蓿、向日葵、甘薯等。当土壤和灌溉水中残留一定量的二氯喹啉酸时，会造成这些作物的药害或畸形生长。 1998至2002年期间，广东省烟区出现因水稻田施用二氯喹啉酸，而引发后茬烟草大面积的生长畸形，给当地烟农带来了巨大的经济损失。 据报道，我国烟草种植面积为1600万亩左右。我国烟区主要分布于南方，约占植烟总面积的94%。烟区种植模式有：旱地以烟草与玉米（或其它作物）轮作，水田以烟草与水稻轮作。而南方烟区主要以烟草与水稻轮作，约占南方烟区的50%左右。 为了避免南方50%左右烟区发生因环境中残留二氯喹啉酸而致烟草和其它作物生长畸形再度发生，需建立一种快速检测土壤与灌溉水中残留二氯喹啉酸量的标准方法。 配合建立标准方法，项目组从全国不同烟区采集的土壤和灌溉水样品，分析不同土壤类型、不同pH值和不同质地的土壤或灌溉水对二氯喹啉酸降解动态影响，为我国烟草安全性生产和环境治理提供科学依据和技术保障。 关键词：二氯喹啉酸、土壤、灌溉水、残留、高效液相色谱分析、标准方法。 2、标准的适用范围 本标准规定了土壤及灌溉水中二氯喹啉酸除草剂残留量的测定方法——高效液相色谱法。 本标准适用于土壤及灌溉水中二氯喹啉酸除草剂残留量的测定。 3、原理 3.1 测定方法原理 以甲醇，1%乙酸水溶液作为流动相，并采用填料粒径5μm的高效固定相的柱色谱分离技术。用流动相溶解并制成每1mL含0.2mg的溶液，精密吸取10μL注入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长240nm处检测二氯喹啉酸的吸收值，采用外标法，根据吸收峰面积计算出其含量。 3.2 紫外检测原理 当一束单色光透过流动池时，若流动相不吸收光，则吸收度A与吸光组分的浓度C和流动池的光径长度L成正比。物理上测得物质的透光率，然后取负对数得到吸收度。 紫外检测器的波长范围是根据连续光源（氘灯）发出的光，通过狭缝、透镜