醛和酮的检验.ppt

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小组成员:王茜 陆文婷 唐康 有机分析的特点 溶剂的选择 反应速率与副反应 有机分子结构复杂 1.初步实验 2.灼烧实验 观察试样加热时所起的变化。 3.物理常数的测定 4.元素定性分析 主要测定N、S、卤素。 5.分组实验 初步判断试样是酸性、碱性还是中性。 6.官能团的检验 查阅文献资料,初步推断未知物为某几类型的有机化合物。 7.制备衍生物 8.元素定量分析及相对分子量的测定 9.官能团定量分析 定性试验 1.醇的检验 2.酚的检验 3.醛和酮的检验 4.氨基酸的检验 醇的检验 1.硝酸铈的试验: 2.乙酰氯的试验: 3.卢卡斯试验: 4.紫外光谱 醇的n→∏的反键轨道跃迁,只在200nm以下产生吸收。 5.红外光谱 酚的检验 1.FeCl3试验: 2.溴水试验: 3.紫外光谱: 4.红外光谱: 醛和酮的检验 (1) 1.2,4-二硝基苯肼试验 2.吐伦试验: 醛和酮的检验(2) 3.希夫试验: 醛可把品红醛氧化成紫红色 4. 碘仿试验: 5.红外光谱 氨基酸的检验 1.茚三酮试验 2.红外光谱 定量分析 1.羟基化合物的测定 2.羰基化合物的测定 3.胺类化合物的测定 羟基化合物的测定 1.酰化方法 醇的测定通常是根据容易酰化成酯的性质,用酰化方法测定。主要有乙酸酐-吡啶乙酰化法、乙酸酐-高氯酸-吡啶乙酰化法和乙酸酐-乙酸钠乙酰化法。以上方法主要用于伯醇和仲醇的测定 。 2.高碘酸氧化法、重铬酸钾氧化法 这两种方法主要用于α-多羟醇的测定 3.比色法测定 此方法主要用于微量醇的 测定。大多是将醇氧化成相应的 羰基等化合物,然后再测定,也 可将醇酯化后,用肟酸铁比色法 测定生成的酯。 4.非水滴定法 与苯环相连的酚羟基有若酸性,可以在非水溶剂中,用碱标准溶液进行非水滴定。 羰基化合物的测定 测定羰基化合物的常用方法有: 羟胺肟化法,2,4-二硝基苯肼称量法,亚硫酸氢钠加成法,次碘酸钠氧化法等。 羟胺肟化法: 羟胺法测定醛和酮最通用的方法是试样与羟胺盐酸盐(盐酸羟胺)进行肟化反应 . 式中 V0—空白实验消耗氢氧化钠(乙醇)标准溶液的体积,mL; V—试样实验消耗氢氧化钠(乙醇)标准溶液的体积,mL; c—氢氧化钠(乙醇)标准溶液的浓度,mol/L; M—试样的摩尔质量,g/mol; m—试样的质量,g; n—醛或酮分子中羰基的个数。 胺类化合物的测定 氨基是碱性基团。    碱性强弱视烃基的性质和被取代的氢原子数而定。一般用酸滴定法。 主要包括2种方法: 直接滴定法 非水滴定法   1.水溶性的胺,可以在水溶液中用盐酸标准溶液直接滴定。    不溶于水的长链脂肪胺可溶于乙醇或异丙醇中进行滴定。   2.碱性很弱的胺,不能在水和醇溶剂中滴定,需要在非水溶剂中滴定。通常用不同比例的乙酸酐和冰乙酸做溶剂,以结晶紫的冰乙酸溶液做指示剂。 化合物含量= 式中 V—试样实验消耗盐酸标准溶液的体积,ml; C—盐酸标准溶液的物质的量浓度,mol·L-1; M—试样的摩尔质量,g·mol-1; m—试样的质量,g; n—分子中所含的氨基的个数。 前景 有机分析是分析化学的一个重要分支,是分析检测专业的一门重要的专业技能课,在生产和科研各个领域应用十分广泛,已成为有机化学工业、石油化工、医药卫生、食品化学、生物化学和环保科学等各个领域中从事生产实际和科学研究不可缺少的重要手段。 THANK YOU! * * 1894年F.W.Ostwald(奥斯忒瓦尔德)曾指出“分析化学,即鉴定各种物质和测定其成分的技术,在科学的应用中占有显著的地位”。 橙黄色、琥珀色或红色的络合物。 芳香气味 2,4-二硝基苯腙,红色沉淀 试管壁有银镜生成或试管中有黑色沉淀 溴酚蓝(变色范围pH=3.0~4.6) 这类在弱酸性介质中变色的指示剂, 由黄色变为蓝绿色即为终点。   待反应完全后,用碱标准 溶液滴定释出的酸,从而计算 醛或酮的含量。 在冰乙酸中用高氯酸的冰乙酸溶液滴定苯胺, 其反应如下: 对任一胺类化合物 * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * *

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