DB 34T 1032-2009 饲料中林可霉素的测定-高效液相色谱法.pdfVIP

DB34 安 徽 省 地 方 标 准 DB34/T 1032—2009 饲料中林可霉素的测定-高效液相色谱法 2009-10-21 发布 2009-10-21 实施 安徽省质量技术监督局 发布 DB34/T 1032—2009 前 言 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由安徽省畜牧兽医局提出。 本标准由安徽省农业标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：安徽省兽药饲料监察所(安徽省畜产品质量安全检测中心)。 本标准起草人：明文庆、许世富、刘发全、丁在亮、汤春莲、陈文帮、张莉、刘红云、蔡东东。 本标准首次发布。 标准分享网 免费下载 DB34/T 1032—2009 饲料中林可霉素的测定-高效液相色谱法 1 范围 本标准规定了饲料中林可霉素的测定--高效液相色谱法。 本标准适用于饲料中林可霉素的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的 修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 14699.1 饲料采样方法 3 试样的制备 按 GB/T 14699.1 采样，选取有代表性的饲料样品至少 500ｇ，四分法缩减至 100ｇ，经粉碎，全 部过 1 ｍｍ孔筛，混匀装入磨口瓶中备用。 4 方法原理 试样中的林可霉素加入超纯水超声提取 30 min，过滤。滤液再过 0.45 μm 的滤膜，以乙腈- 水- 三乙胺( 10∶90∶0.3，磷酸调 pH 值至 3.5) 为流动相，流速为 1 mL／min， 波长 214 nm。用高效 液相色谱仪(带紫外检测器)测定。 5 试剂与材料 5.1 除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯，水为去离子水，符合 GB/T 6682 二级水的规定。 5.2 林可霉素对照品 纯度 ≥ 98.0 %。 5.3 乙腈(色谱纯)。 5.4 三乙胺。 5.5 林可霉素标准贮备液（0.5 mg/mL）：准确称取 25 mg 林可霉素对照品，用超纯水溶解并稀释至 50 mL 量瓶中，贮存于 0 ℃ ～ 8 ℃冰箱中，有效期 30 d。 5.6 林可霉素标准工作液：分别吸取林可霉素标准贮备液 0.02 mL、0.04 mL、0.1 mL、0.2 mL、1 mL、 2 mL 于 10 mL 棕色容量瓶中，用超纯水定容，标准工作液系列浓度分别为 1 μg/mL、2 μg/mL、5 μ g/mL、10 μg/mL、50 μg/mL、100 μg/mL，4 ℃ 保存，有效期 7 d。 6 仪器与设备 6.1 分析天平，感量 0.00001 g 和感量 0.01 g。 6.2 超声波发生器。 6.3 高效液相色谱仪(配紫外检测器)。 6.4 涡旋混合器。 6.5 饲料粉碎机。 6.6 振荡摇床。 DB34/T 1032—2009 7 分析步骤 7.1 试样提取 称取样品 10 ± 0.05 g，加入 50 mL 超纯水超声提取 30 min，过滤。滤液再过 0.45 μm 的滤 膜，滤液上 HPL