DB 34T 1538-2011 蜂蜜中杀草强残留量测定 液相色谱串联质谱法.pdf

ICS 67.180.10 B 47 DB34 安 徽 省 地 方 标 准 DB 34/T 1538—2011 蜂蜜中杀草强残留量测定 液相色谱串联质 谱法 Determination of amitrole residue in the honey by liquid chromatography tandem mass spectrometry 2011 - 11 - 15 发布 2011 - 12 - 15 实施 安徽省质量技术监督局 发 布 DB34/T 1538—2011 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由安徽省质量技术监督局、安徽省食品质量安全检验方法标准化技术委员会提出。 本标准由安徽省食品质量安全检验方法标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：国家农副加工食品质量监督检验中心、安徽国家农业标准化与监测中心。 本标准主要起草人：何俊、程坚、蒋俊树、赵成仕、王彩霞、徐彦辉、卢业举、丁磊、刘琴芳、夏 春。 I DB34/T 1538—2011 蜂蜜中杀草强残留量测定 液相色谱串联质谱法 1 范围 本标准规定了蜂蜜中杀草强残留量的液相色谱串联质谱测定方法。 本标准适用于蜂蜜中杀草强残留量的测定。 本标准适用于该产品的风险预警监测及相关科学研究。 本标准方法检出限为 10 µg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法 3 原理 蜂蜜中杀草强残留用 1％乙酸 -25％丙酮水溶液提取，提取液经氮吹浓缩后，经过 PCX (混合型阳 离子交换柱)固相萃取柱净化，将净化液吹至近干后用流动相定容，液相色谱串联质谱法（LC-MS/MS） 定性确证和定量检测，外标法定量。 4 试剂和材料 4.1 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为符合 GB/T 6682 规定的一级水。 4.2 丙酮。 4.3 二氯甲烷。 4.4 甲醇：色谱纯。 4.5 氨水。 4.6 乙酸：色谱纯。 4.7 乙腈：色谱纯。 4.8 甲酸：色谱纯。 4.9 0.22 µm 有机系过滤膜。 4.10 PCX 固相萃取柱或相当者（规格：60 mg/3 mL，使用前依次用 3 mL 甲醇、5 mL 水预淋洗，保 持柱体湿润）。 4.11 杀