DB S50 027-2016 食品安全地方标准 包装饮用水中溴酸盐的测定 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法.pdf

ICS 67.160.20 X 51 DBS50 重 庆 市 地 方 标 准 DBS 50/027—2016 食品安全地方标准 包装饮用水中溴酸盐的测定 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 2016 - 05 - 20 发布 2017 - 01 - 01 实施 重庆市卫生和计划生育委员会 发布 DBS50/027—2016 前 言 本标准为首次发布。 DBS50/027—2016 食品安全地方标准 包装饮用水中溴酸盐的测定 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 1 范围 本标准规定了包装饮用水中溴酸盐的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱测定方法。 本标准适用于包装饮用水中溴酸盐的测定。 2 原理 样品经0.22 μm滤膜过滤后，用高效液相色谱仪对溴的不同形态进行分离，并直接导入电感耦合等离 子体质谱仪测定，与标准样品进行比较，外标法定量。 3 试剂和材料 除非另有说明，在分析中所使用试剂均为优级纯，用水为GB/T 6682规定的一级水。 3.1 试剂 硝酸铵 （NH NO ）：优级纯。 4 3 3.2 试剂配制 50 mmol/L 硝酸铵溶液：准确称取4.0 g 硝酸铵用水溶解并定容至1000 mL。 3.3 标准品 溴酸根(溴酸盐）溶液标准物质：1000 μg/mL。 3.4 标准溶液的配制 3.4.1 溴酸盐标准储备液 （10 μg/mL）：准确移取溴酸盐标准溶液1.0 mL 于100 mL 容量瓶中，用水 稀释至刻度。密封后避光4 ℃下保存，有效期为1个月。 3.4.2 溴酸盐标准工作液：采用逐级稀释的方式将溴酸盐标准储备液配制成浓度为0.5 μg/L、 5.0 μ g/L、10.0 μg/L、20.0 μg/L、50.0 μg/L 的标准使用溶液系列。 3.5 材料 0.22 μm 滤膜。 4 仪器和设备 4.1 高效液相色谱仪（HPLC）。 4.2 电感耦合等离子体质谱仪（ICP/MS）。 DBS50/027—2016 4.3 分析天平：感量0.1 g。 5 分析步骤 5.1 试样的处理 水样经0.22 μm微孔滤膜过滤，待测。 5.2 测定条件 5.2.1 高效液相色谱(HPLC)条件(Thermo Ultimate 3000) a)色谱柱参数：Dionex IonPac AG 19 阴离子保护柱（4 mm×50 mm）或相当者；Dionex IonPac AS 19 阴离子分析柱（4 mm×250 mm）或相当者。 b)柱温：室温。 c)流动相：50 mmol/L 硝酸铵溶液。 d)流速：1.0 mL/min。 e)进样量：100μL。 5.2.2 电感耦合等离子体质谱(ICP/MS)参考条件(Thermo XseriesⅡ) ICP-MS工作参数 参数 参数值 射频功率/Forward Power 1350 W 驻留时间/Dwell Time 400.0 ms 采样深度/Sampling Depth 150 mm