实验六 气相色谱法测定维生素E软胶囊含量.ppt

掌握气相色谱法分析的原理  学习气相色谱仪的一般操作技术及其使用要点  掌握气相色谱法测定维生素 E 软胶囊含量的原理和方法。  维生素E结构： 维生素 E（ Vitamin E）是一种脂溶性维生素，其水解产物为生育酚，是最主要的抗氧化剂之一。 溶于脂肪和乙醇等有机溶剂中，不溶于水，对热、 酸稳定，对碱不稳定，对氧敏感，对热不敏感，但油炸时维生素 E 活性明显降低。  维生素E测定： 气相色谱法是集分离与测定于一体的分析方法， 适合于多组分混合物的定性定量分析。 该法具有高度选择性，可分离维生素 E 及其异构体，选择性地测定维生素 E， 目前该法为各国药典所采用。 尽管维生素的沸点虽高达 350℃， 但仍可不需衍生化直接用气相色谱法测定含量，测定时均采用内标法。  （一）软胶囊装量差异 ? 取供试品10粒，分别精密称定每粒重量后，依次放置于固定位置；分别用剪刀或刀片划破囊壳，倾出内容物（不得损失囊壳），用乙醇等易挥发性溶剂洗净，置通风处使溶剂自然挥尽，再依次精密称定每一囊壳重量，即可求出每粒内容物的装量和平均装量。 软胶囊装量差异测定注意事项 ? 1、每粒胶囊的两次称量中，应注意编号顺序的对号，不得混淆。 2、洗涤软胶囊壳应用与水不混溶又易挥发的有机溶剂。挥散溶剂时，应在通风处使自然挥散，不得加热或长时间置干燥处，以免囊壳失水。 3、在称量前后，均应仔细查对胶囊数。称量过程中，应避免用手直接接触供试品。已取出的胶囊，不得再放回供试品原包装容器内。 ? 1、测定法： 取装量差异项下的内容物，混合均匀，取适量（约相当于维生素 E 20mg），精密称定，置棕色具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液 10ml，密塞，振摇使溶解；取 1 ～3μl 注入气相色谱仪，测定，计算，即得。 内标溶液：取正三十二烷适量，加正己烷溶解并稀释成每 1ml 中含 1.0mg 的溶液，摇匀，作为内标溶液。 2、另取维生素 E对照品约 20mg，精密称定，置棕色具塞锥形瓶中， 精密加入内标溶液 10ml，密塞，振摇使溶解；取 1~3μl 注入气相色谱仪，计算校正因子。  实验用容器应干燥 供试品溶液与对照品溶液应避光保存 爱护实验器材，贵重物品随身携带 1、 按要求填好实验报告，下次实验课前班长统一收上来。 2、记录装量差异结果、测样的色谱峰出峰时间、峰面积；并将色谱图打印出来贴在实验记录本上面。 3、标液的结果在电脑上。