GPC-PL220溶剂与滤片清洗操作规范.docVIP

GPC-PL220溶剂与滤片清洗操作规范 一． 溶剂的蒸馏 1． 三氯苯在蒸馏时蒸馏瓶中溶剂不可超过蒸馏瓶的2/3,以免蒸馏过程中发生暴沸，污染溶剂；在蒸馏过程中应经常观察蒸馏状况，发现暴沸及蒸馏出的溶剂变黄或有异物，应进行重新蒸馏。 2． 溶剂蒸馏好后，应对溶剂进行观察，确定纯净后，加入抗氧剂（0.0125%）摇匀，放置4小时后，进行过滤处理，过滤装置应保持清洁且经常更换滤膜，以免污染溶剂。 二．溶剂的更换 1. 更换溶剂前，首先将泵的流速调至0.1ml/min,等泵速稳定后，停泵。 2. 将溶剂瓶内剩余溶剂倒出，并加入少量新溶剂涮洗后倒出。 3. 一定两人配合，停泵时间应尽量短，以免在高温条件下损坏柱子。 4. 加好溶剂后，开泵，确认流速调在0.1ml/min，轻轻打开泵的purge 阀，即将旋转钮轻轻向左旋转，切记不要用力，不要旋到底，以免损坏阀门。然后将流速调至2-3 ml/min，同时观察吸液管和purge废液管，确保里面没有气泡后， 5. 将流速再调至0.1ml/min，轻轻关上purge 阀，即向右旋转旋钮。 6. 倒空废液瓶内废液。 三．滤片的清洗 1.滤片很贵（200元/个），一定要注意保管，用完后不要丢弃。 2.用过的滤片需在干净的三氯苯溶剂中回流几个小时，最好中间换一次溶剂。回流后的滤片再放到丙酮或乙醇溶剂中超声一天，最后再用水超声后烘干。 四．配液瓶的清洗 1. 配液瓶在使用后应趁热将溶液倒入废液烧杯，以便于清洗。 2. 清洗时用丙酮或工业酒精超声一天，再在水超声后用毛刷刷洗后烘干。 五．其它注意事项 1. 在配置样品时，应尽量避免溶剂的溅洒，配置完样品后，应把所有可回收的溶剂倒入回收溶剂瓶中，避免溶剂敞口放置，毒害自己及他人。 2. 在实验结束后，应尽快把测完样品瓶中溶剂倒入废液瓶中，样品瓶放入废弃瓶烧杯中。 3. 在实验开始时应计算所需溶剂量，在实验过程中禁止添加溶剂，实验过程中应至少观察两次溶剂瓶、废液瓶及仪器状况，避免溶剂耗尽或废液瓶废液过多溢出损坏仪器。