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水产品中食品添加剂的检测 一、概述 食品添加剂定义： 是指为改善食品品质和色、香、味以及为防腐和加工工艺的需要而加入食品中的化学物质或天然物质。 目前，全世界发现的各类食品添加剂有14000多种。 截止2011年我国允许使用的食品添加剂有2332种。 食品添加剂分类 食品添加剂按来源分为三大类： ①天然提取物 如甜菜红、姜黄素、辣椒红素等； ②用发酵等方法制取的物质， 如柠檬酸、红曲米和红曲色素等； ③纯化学合成物， 如苯甲酸钠、山梨酸钾、苋菜红和胭脂红等。 食品添加剂分类 如按食品添加剂的功能、用途划分则可分为22大类： 酸度调节剂、抗结剂、消泡剂、抗氧化剂、漂白剂、膨胀剂、胶姆糖基础剂、着色剂、护色剂、乳化剂、酶制剂、增味剂、面粉处理剂、被膜剂、水分保持剂、营养强化剂、防腐剂、稳定剂和凝固剂、甜味剂、增稠剂、食品香料和其他类添加剂。 食品添加剂的检测内容 1.防腐剂的测定 2.发色剂的测定 3.漂白剂的测定 4.抗氧化剂的测定 5.甜味剂的测定 6. 合成着色剂的测定 1.防腐剂的测定 防腐剂 指能防止食品腐败、变质，抑制食品中微生物繁殖，延长食品保存期的物质，它是人类使用最悠久、最广泛的食品添加剂。 目前，我国允许使用的品种主要有苯甲酸及其钠盐、山梨酸及其钾盐、对羟基苯甲酸乙酯和丙酯、丙酸钠、丙酸钙、脱氢乙酸等。 1.1苯甲酸及苯甲酸钠的测定 （1）酸碱滴定法 （2）高效液相色谱法 （1）酸碱滴定法 原理： ① 提取： 于试样中加入饱和氯化钠溶液，在碱性条件下进行萃取，分离出蛋白质、脂肪等，然后酸化，用乙醚提取试样中的苯甲酸，再将乙醚蒸去，溶于中性醚醇混合液中。 ②滴定： 以标准碱液滴定。 操作步骤 ： (1)样品的处理 (2)提取 (3)滴定 按下式计算： 高效液相色谱法 可同时用于苯甲酸及山梨酸的测定。 1)原理 样品加温除去CO2和乙醇，调pH至近中性，过滤后进高效液相色谱仪，经反相色谱分离后，根据保留时间和峰面积进行定性和定量。 2)仪器和试剂 3)操作步骤 (1)样品处理 (2)高效液相色谱分析参考条件 根据保留时间定性，外标峰面积法定量。 计算: 式中： X——样品中苯甲酸或山梨酸的含量，g／kg； m1——进样体积中苯甲酸或山梨酸的质量，mg； V2——进样体积，mL； V1——样品稀释液总体积，mL； m——样品质量，g。 2.发色剂的测定 1.2山梨酸及山梨酸钾的测定 山梨酸是一种直链不饱和脂肪酸，可参与人体内的正常代谢，并被同化而产生CO2和水，所以几乎对人体没有毒性。山梨酸与山梨酸钾是目前国际上公认的安全防腐剂,已被很多国家和地区广泛使用。 (1)硫代巴比妥酸比色法 (2)紫外分光光度法 (3)气相色谱法 硫代巴比妥酸比色法 自样品提取的山梨酸及其盐类，在硫酸及重铬酸钾的氧化作用下产生丙二醛，丙二醛与硫代巴比妥酸作用产生红色化合物，其色深浅与丙二醛浓度成正比，并于波长530nm处有最大吸收，符合比尔定律，故可用比色法测定 。 反应为 ： 2)仪器和试剂 3)操作步骤 (1)样品的处理 (2)山梨酸钾标准曲线的绘制 (3)样品的测定 4)结果计算 紫外分光光度法 1)原理： 样品经氯仿(三氯甲烷)提取后，再加人碳酸氢钠，使山梨酸形成山梨酸钠而溶于水溶液中。纯净的山梨酸钠水溶液在254nm处有最大吸收，经紫外分光光度计测定其吸光度后即可测得其含量。 2)仪器和试剂 3)操作步骤 (1)样品的处理 (2)标准曲线的绘制 (3)样品的测定 4)结果计算 式中： X——山梨酸的含量。g／kg； m1——试液中山梨酸的含量，mg／mL； V1——试样碳酸氢钠提取液总量，mL； V2——吸取试样氯仿提取液体积，mL； V3——试样氯仿提取液总体积，mL； m——用于测定的试样水提取液相当于样品的质量，g。 气相色谱法 本法可同时用于山梨酸和苯甲酸的测定。 1)原理 样品经酸化后，用乙醚提取山梨酸和苯甲酸，再用带氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定，然后与标准系列进行比较定量。 2)仪器和试剂 3)操作步骤 (1)样品的处理 (2)色谱参考条件 (3)测定 山梨酸和苯甲酸的 标准色谱图如图所示。